Question

【題目】硝基苯是重要的精細化工原料,是醫藥和染料的中間體,還可作有機溶劑。制備硝基苯的過程如下:

①組裝如圖反應裝置。配制混酸,取100mL燒杯,用20mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混酸,加入漏斗中,把18 mL 苯加入三頸燒瓶中。

②向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻。

③在50～60℃下發生反應,直至反應結束。

④除去混酸后,粗產品依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產品。

已知：i.+HNO3(濃)+H2O

+HNO3(濃)+H2O

ii可能用到的有關數據列表如下：

(1)配制混酸應在燒杯中先加入___________。

(2)恒壓滴液漏斗的優點是_____________。

(3)實驗裝置中長玻璃管可用_______代替(填儀器名稱).

(4)反應結束后,分離混酸和產品的操作方法為_________。

(5)為了得到更純凈的硝基苯,還需先向液體中加入___(填化學式)除去水,然后采取的最佳實驗操作是_______。

Answer 1

【答案】濃硝酸 可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等,使漏斗內液體能順利流下 冷凝管(球形冷凝管或直行冷凝管均可) 分液 CaCl2 蒸餾

【解析】

根據硝基苯的物理和化學性質分析解答；根據濃硝酸的性質分析解答；根據有機化學實驗基礎操作分析解答。

(1)濃硫酸密度大于濃硝酸，應將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入，并不斷攪拌，如果將濃硝酸加到濃硫酸中可能發生液體飛濺，故答案為：濃硝酸；

(2)和普通分液漏斗相比，恒壓滴液漏斗上部和三頸燒瓶氣壓相通，可以保證恒壓滴液漏斗中的液體順利滴下，故答案為：可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下；

(3)長玻璃管作用是導氣、冷凝回流，該實驗中可以冷凝回流揮發的濃硝酸以及苯使之充分反應，減少反應物的損失，提高轉化率，可用冷凝管或球形冷凝管或直行冷凝管替代，故答案為：冷凝管（球形冷凝管或直行冷凝管均可）；

(4)硝基苯是油狀液體，與水不互溶，密度比水大，在下層，分離互不相溶的液態，采取分液操作，故答案為：分液；

(5)用蒸餾水洗滌，硝基苯中含有水，用無水CaCl2干燥，然后將較純的硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯，故答案為：CaCl2，蒸餾。