Question

(10分)實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：
4NH₄^＋＋6HCHO=3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟Ⅰ　稱取樣品1.500 g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容、充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。
(1)根據步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察________。
A．滴定管內液面的變化
B．錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定達到終點時，酚酞指示劑由________色變成______色。
(2)滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的體積/mL	標準溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標準溶液的濃度為0.101 0 mol·L^－1，則該樣品中氮的質量分數為________。

Answer 1

（10分）　(1)①偏高　（2分）②無影響　（2分）  ③B　（2分） 
④無　粉紅(或淺紅) （2分）       (2)18.85%（2分）

(1)①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質量分數也將偏高。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H+ 的物質的量不變，則滴定時所需NaOH標準溶液中的氫氧化鈉的物質的量就不變，也就是無影響。
③注意觀察顏色變化，確定滴定終點。
④待測液為酸性，酚酞應為無色，當溶液轉為堿性時，溶液顏色變為粉紅(或淺紅)。
(2)標準溶液的體積應取三次實驗的平均值，帶入公式即可得到答案。