Question

【題目】肉桂酸（）主要用于香精香料、食品添加劑、有機合成等方面，它的合成原理為+CH3COOH

主要試劑及其物理性質：

名稱	相對分 子質量	性狀	密度/ （g·cm-3）	熔點/℃	沸點/℃	溶解度/（g/100 mL溶劑）
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色 液體	1.044	-26	178～179	微溶	溶	溶
乙酸酐	102	無色 液體	1.082	-73	138～140	反應	溶	難溶
肉桂酸	148	白色 粉末	1.248	133～134	300	微溶	溶	溶

試劑用量：

試劑名稱	苯甲醛	乙酸酐	無水碳酸鉀	10%氫氧化鈉	濃鹽酸	活性炭
試劑用量	3.0 mL	5.5 mL	4～5 g	40 mL	25 mL	1.0 g

實驗儀器如下：

請回答下列問題：

（1）實驗準備階段：在組裝實驗儀器前要確保反應回流裝置徹底干燥，其原因是：_______。

（2）將3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g無水碳酸鉀依次加人250 mL三頸燒瓶中搖勻，燒瓶底部有白色顆粒狀固體生成，上部液體無色透明，反應劇烈，有白煙冒出。搭建好回流裝置后，開始加熱回流。加熱回流時控制反應呈微沸狀態，加熱溫度不能太高的原因：_____。

（3）實驗結束后，向三頸燒瓶中加人40 mL 10%的氫氧化鈉溶液和20 mL的水，可觀察到母液體系分為油相和水相。將裝置改為水蒸氣蒸餾裝置，開始加熱蒸餾，使油相中的苯甲醛隨水蒸氣離開母液，開始收集。加人NaOH的作用是：__________。B裝置中的長玻璃導管的作用是：_______。水蒸氣蒸餾裝置中需要加熱的儀器有____（填裝置序號）。

（4）對蒸氣發生器進行加熱，待蒸氣穩定后再通人燒瓶中的液面下，開始蒸氣蒸餾，待檢測餾出物中無油滴后停止蒸餾。加人1.0 g活性炭脫色，熱過濾。活性炭脫色的原理是______。

（5）加入25 mL的濃鹽酸，冰水浴，燒杯中有白色顆粒出現。抽濾（用冰水洗滌），烘箱干燥，稱量。稱重得m=0.35 g。則該反應的產率約為_____（結果精確至0.1% ）。

Answer 1

【答案】防止乙酸酐與水反應而變質 防止乙酸酐（和苯甲醛）揮發（2分，苯甲醛不寫給分） 將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，便于分離 調節體系和大氣壓強，判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通 B、C 吸附 8.0 %

【解析】

(1) (2) 由題中所給試劑及其物理性質，可推導出答案；(4)考活性炭脫色的原理；(3) NaOH是為了將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，B裝置中的長玻璃導管也叫安全管，據此作答；(5)先根據表中密度計算出苯甲醛、乙酸酐的質量，再計算出它們的物質的量，然后理論上生成肉桂酸的質量，最后計算出肉桂酸的產率。

(1)由題中所給試劑及其物理性質可知乙酸酐會與水反應，故準備實驗時要將反應回流裝置徹底干燥，故答案為：防止乙酸酐與水反應而變質；

(2)結合題干信息可知乙酸酐的沸點較低，因此加熱回流時，應控制反應呈微沸狀態，以防止乙酸酐揮發而影響產量，故答案為：防止乙酸酐（和苯甲醛）揮發；

(3)由分析可知，加入NaOH是為了將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，便于分離。答案：將肉桂酸轉化為肉桂酸鈉，便于分離；B裝置中的長玻璃導管也叫安全管，如果體系內壓強增大，水會沿導管上升，起到調節壓強的作用，即可通過觀察導管內液面來判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通。答案：調節體系和大氣壓強，判斷水蒸氣蒸餾系統是否暢通；B為產生水蒸氣的裝置，C為蒸餾裝置，故B、C處都需要加熱，故答案為：B、C；

(4)活性炭脫色是利用它的吸附性，故答案為：吸附；

(5)由反應已知的實驗原理可知，肉桂酸的理論產量為，則其實際產率，故答案為：8.0 %