Question

【題目】某科學研究小組制備硝基苯的實驗裝置如圖所示，相關數據見下表。已知該實驗中存在的主要副反應是：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。

物質	熔點/℃	沸點/℃	密度/（）	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
間二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

實驗步驟如下：

取濃硫酸與足量濃硝酸配制成混合酸，將混合酸小心加入中。取苯加入中。在室溫下，向苯中逐滴加入混合酸，邊滴加邊攪拌，混合均勻加熱，使其在/span>50～60℃下發生反應，直至反應結束。將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、溶液和水洗滌。在分出的產物中加入無水顆粒，靜置片刻，過濾，對濾液進行蒸餾純化，收集205～210℃的餾分，得到純硝基苯。

回答下列問題：

（1）圖中裝置的作用是______。

（2）制備硝基苯的化學反應方程式為___________。

（3）配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中？_____（填“能”或“不能”），說明理由：_______。

（4）為了使反應在50-60 ℃下進行，常采用的加熱方法是_____。反應結束并冷卻至室溫后中液體為粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是_________。

（5）在洗滌操作中，第二次水洗的目的是____。

（6）本實驗所得到的硝基苯的產率是_______。

Answer 1

【答案】冷凝回流 +HO-NO2 +H2O 不能 濃硝酸與濃硫酸混合時會放出大量的熱，若將濃硝酸加入濃硫酸中，濃硝酸的密度小于濃硫酸，容易導致液體迸濺 水浴加熱 粗硝基苯中溶有濃硝酸分解產生的 洗去殘留的及生成的鈉鹽 72%

【解析】

（1）由儀器結構特征可知，裝置B為分液漏斗，裝置C為冷凝管，苯與濃硝酸都可以揮發，裝置C起冷凝回流的作用，以提高原料利用率。

（2）制備硝基苯的化學反應方程式為+HO-NO2 +H2O。

（3）配制混合酸時，不能將濃硝酸加入到濃硫酸中。因為濃硝酸密度小于濃硫酸，且濃硝酸與濃硫酸混合時會放出大量的熱，若將濃硝酸加入濃硫酸中，容易導致液體迸濺。

（4）反應在50～60℃下進行，苯及濃硝酸的沸點均低于水的沸點，可以采用水浴加熱，受熱均勻，且便于控制溫度。粗硝基苯呈黃色的原因是粗硝基苯中溶有濃硝酸分解產生的。

（5）先用水洗除去濃硫酸、濃硝酸，再用溶液除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反應的NaOH及生成的鈉鹽。

（6）苯完全反應生成硝基苯的理論產量為，故硝基苯的產率為。