Question

【題目】亞氯酸鈉是重要漂白劑，大慶市某高中化學實驗探究小組設計如下實驗制備亞氯酸鈉（NaClO2）晶體。

【查閱資料】

I.NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO2·3H2O，高于38℃時析出NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成 NaClO3和NaCl。

II.B中發生的主要反應：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4（濃）=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O。

【進行實驗】

（1）盛裝NaClO3和Na2SO3固體的儀器名稱是_____。

（2）裝置C的作用是____________。

（3）ClO2氣體與裝置D中混合溶液反應生成NaClO2，生成NaClO2的反應方程式為______。

（4）反應后，經以下步驟可從裝置D的溶液獲得NaClO2晶體。請補充完整操作。

①55℃蒸發結晶；②趁熱過濾；③38-60℃熱水洗滌；④低于____干燥，得到成品。

右圖是某同學的過濾操作示意圖，其操作不規范的是________（填標號）。

a.將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁

b.濾紙邊緣高出漏斗邊緣

c.用玻璃棒引流

d.用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度

【實驗反思】

（1）如果撤去D中的冷水浴，可能導致產品中混有的雜質是_______。

（2）實驗須使B中NaClO3稍微過量，原因是__________，如NaClO3不足，則裝置D中可能產生SO42-，檢驗裝置D中是否含有SO42-的方法是：取少量D中反應后的溶液于試管中，__________，證明溶液中存在SO42-。

（3）測定產品中NaClO2的純度。測定時進行如下實驗：

準確稱mg樣品，加入適量蒸餾水和過量的KI晶體，在酸性條件下發生如下反應：ClO2－+ 4I－+4H+ ＝2H2O+2I2+Cl－，將所得混合液稀釋成100mL待測溶液。取25.00mL待測溶液，加入淀粉溶液做指示劑，用cmol·L-1 Na2S2O3標準液滴定至終點，測得消耗標準溶液體積的平均值為V mL（已知：I2 +2S2O32－=2I－+S4O62－）。所稱取的樣品中NaClO2<span lang="EN-US" style="font-size:10.5pt;mso-bidi-font-size:12.0pt;font-family:&quot;Times New Roman&quot;,&quot;serif&quot;;mso-fareast-font-family:&quot;Times New Roman&quot;;mso-ansi-language:EN-US;mso-fareast-language:ZH-CN;mso-bidi-language:AR-SA">質量百分含量</span>為_________（用含m、c、V的代數式表示）。

Answer 1

【答案】 三頸燒瓶 防止D試管中液體進入B中（或安全瓶、防倒吸） 2ClO2+H2O2+2OH－＝2ClO2－+O2↑+2H2O 60℃ b d NaClO3和NaCl NaClO3稍微過量,防止B中產生SO2進入D試管中，影響產品純度 加入足量的鹽酸，無現象，再加適量BaCl2溶液，產生白色沉淀 ％

【解析】本題考查實驗方案設計與評價，【進行實驗】（1）盛放NaClO3和Na2SO3的固體的儀器是三頸燒瓶；（2）裝置C的作用是安全瓶，防止D試管中液體進入裝置B中；（3）根據信息，ClO2→NaClO2，其中Cl的化合價由＋4價→＋3價，化合價降低，即ClO2作氧化劑，H2O2作還原劑，被氧化成O2，因此有ClO2＋H2O2＋NaOH→NaClO2＋O2↑＋H2O，然后根據化合價的升降發進行配平，即離子方程式為2ClO2+H2O2+2OH－＝2ClO2－+O2↑+2H2O ；（4）根據信息，NaClO2在高于60℃時，分解成NaClO3和NaCl，因此低于60℃干燥；過濾注意事項：一貼二低三靠，a、根據過濾時注意事項，故a說法正確；b、過濾時濾紙的邊緣低于漏斗邊緣，故b說法錯誤；c、過濾時用玻璃棒引流，故c說法正確；d、過濾時不能用玻璃棒攪拌，防止弄破濾紙，故d說法正確；【實驗反思】（1）如果撤去D中冷水浴，可能造成溫度超過60℃，使NaClO2分解成NaClO3和NaCl，因此產品中雜質可能是NaClO3和NaCl；（2）因為硫酸和亞硫酸鈉反應生成SO2，SO2進入裝置D中，產生雜質，因此NaClO3稍微過量的目的是防止B中產生SO2進入D試管中，影響產品純度；檢驗SO42－的操作是：加入足量的鹽酸，無現象，再加適量BaCl2溶液，產生白色沉淀；（3）建立關系式：ClO2－～2I2～4S2O32－，因此樣品中m(NaClO2)=V×10－3×c×100×90.5/(4×25)g，即質量分數為V×10－3×c×100×90.5/(4×25×m)×100%= ％。