Question

【題目】實驗室中利用含銀廢料（主要含有AgNO3和AgCl）制取硝酸銀的實驗步驟如下：

步驟1：向廢液中加入足量的NaCl溶液，將所得沉淀過濾，并洗滌干凈。

步驟2：將沉淀放入燒杯，并放入鋁片，再加入20%的Na2CO3溶液至浸沒固體，加熱攪拌，至沉淀變為灰白色[含有Ag、Al(OH)3和少量仍未反應的AgCl]。取出鋁片，過濾并洗滌沉淀。

步驟3：……

（1）步驟1中檢驗所加NaCl溶液已經足量的方法是________________。

（2）步驟2加熱時還產生能使澄清石灰水變渾濁的氣體。寫出該過程中發生反應的離子方程式：________________________________。

加入足量稀鹽酸，充分反應后，過濾；洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀硝酸，充分反應后，過濾；將所得濾液蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾；用冰水洗滌、干燥，得到硝酸銀晶體（實驗中必須使用的試劑有：稀鹽酸、稀硝酸、冰水）。

（3）已知：Ag＋＋SCN－＝AgSCN↓（白色）。實驗室可通過如下過程測定所制硝酸銀樣品的純度（雜質不參與反應）：

①稱取2.000g制備的硝酸銀樣品，加水溶解，定容到100mL。溶液配制過程中所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外還有_________。

②準確量取25.00mL溶液，酸化后滴入幾滴鐵銨釩[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示劑，再用0.1000 mol·L－1NH4SCN標準溶液滴定。滴定終點的實驗現象為________。

③重復②的操作兩次，所用NH4SCN標準溶液的平均體積為29.00mL。則硝酸銀的質量分數為_____。

Answer 1

【答案】靜置，向上層清液中繼續滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量 2Al＋6AgCl＋3CO32－＋3H2O＝2Al(OH)3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑ 100mL容量瓶、膠頭滴管 溶液變為（血）紅色 98.60%

【解析】

（1）加足量NaCl的溶液后不含Ag+；

（2）步驟2中鋁置換出氯化銀中的銀，鋁離子與CO32－發生雙水解反應生成氫氧化鋁和二氧化碳；

（3）①根據配制一定物質的量濃度的溶液分析；

②酸化后滴入幾滴鐵銨釩[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示劑， NH4SCN先與Ag＋反應生成AgSCN沉淀，再與NH4Fe(SO4)2溶液反應；

③根據Ag＋＋SCN－＝AgSCN↓計算硝酸銀的質量分數。

（1）加足量NaCl的溶液后不含Ag+，所以檢驗步驟1中所加NaCl溶液已經足量的方法是：靜置，向上層清液中繼續滴加NaCl溶液，若溶液不變渾濁，則NaCl已足量；

（2）步驟2中鋁置換出氯化銀中的銀，鋁離子與CO32－發生雙水解反應生成氫氧化鋁和二氧化碳，反應方程式是2Al＋6AgCl＋3CO32－＋3H2O＝2Al(OH)3＋6Ag＋6Cl－＋3CO2↑；

（3）①稱取2.000g制備的硝酸銀樣品，加水溶解，定容到100mL。所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外還有100mL容量瓶、膠頭滴管；

②酸化后滴入幾滴鐵銨釩[NH4Fe(SO4)2]溶液作指示劑，用0.1000 mol·L－1NH4SCN標準溶液滴定， NH4SCN先與Ag＋反應生成AgSCN沉淀，再與NH4Fe(SO4)2溶液變紅色，滴定終點的現象是溶液變為（血）紅色；

③設AgNO3的質量是xg；

Ag NO3＋NH4SCN＝AgSCN↓+ NH4NO3

170g 1mol

Xg 0.1 mol·L－1×0.029L

， x =0.493g；硝酸銀的質量分數為 98.60%。