Question

B．鐵強化醬油是在醬油添加食品強化劑--乙二胺四乙酸鐵鈉鹽，乙二胺四乙酸鐵鈉鹽化學式為：C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O，式量：421，EDTA鐵鈉鹽呈淺土黃色結晶粉末，性穩定，易溶于水及難溶于乙醇．1%的水溶液pH約為3.5，可由乙二胺四乙酸一鈉鹽（NaH₃EDTA）與氯化鐵制取，制取原理如下：

實驗室制備NaFeEDTA?3H₂O步驟如下：
①把0.4g（0.01mol）NaOH溶于10mL蒸餾水，然后再加入3.8g（0.01mol）Na₂H₂EDTA?2H₂O，把溶液微熱，直至固體完全溶解．
②用含有氯化銅雜質的氯化鐵提純并制得FeCl₃?6H₂O．稱取2.5g（0.009mol）FeCl₃?6H₂O溶于5mL，蒸餾水中（并加1滴鹽酸）．
③將①、②制得的兩溶液混合
④加熱溶液至沸騰，蒸發濃縮直至大部分粉末狀的固體析出．
⑤冷卻、采用右圖裝置減壓過濾，先用冰水洗滌再用乙醇洗滌．
⑥將固體涼干，稱得制得的淡黃色粉末2.8g．
試回答下列問題
（1）在步驟①中，不能加入過量的堿，是因為

 

．
（2）將含有氯化銅雜質的氯化鐵溶液分離可用的簡單方法是

 

；加顯色劑后分別發生反應的離子方程式為

 

；

 

．
（3）步驟⑤中用冰水和乙醇洗滌的目的是，

 

，

 

．
（4）本實驗得到的是粉末狀淡黃色的粉末，沒有得到塊狀的晶體，可能的原因是：

 

．
（5）檢驗某品牌醬油中是否加有NaFeEDTA?3H₂O，先取20mL醬油加入10mL75%乙醇，將所得沉淀物溶于水，并用某鹽酸調到pH＜0.5，破壞配合物，然后加入某種銨鹽檢驗，該銨鹽是

 

（寫化學式）．
（6）本次實驗的NaFeEDTA?3H₂O的實際產率為：

 

．

Answer 1

分析：乙二胺四乙酸鐵鈉（C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O）的制備：乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氯化鐵、氫氧化鈉混合，微熱制取，實質是乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氫氧化鐵，微熱進行反應；
（1）該實驗實質為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氫氧化鐵微熱反應，堿過量會使產物中有氫氧化鐵生成，提高純度；
（2）紙上層析，利用混合物中各組分在兩種不同溶劑中的分配系數不同而使物質分離的方法，丙酮對Fe³⁺的溶解度要大于Cu²⁺，含有Cu²⁺和Fe³⁺的溶液涂在濾紙一端，丙酮作展開劑，在濾紙的毛細作用下，Cu²⁺和Fe³⁺沿濾紙纖維向上移動的速度不同，一段時間后，Cu²⁺和Fe³⁺距起點的距離會不同，從而達到分離的目的；
（3）⑤冷卻、采用減壓過濾，先用冰水洗滌再用乙醇洗滌，洗滌除去晶體表面附著的Na₂H₂EDTA、氯化物等雜質，乙二胺四乙酸鐵鈉鹽的溶解度受溫度影響，它在冰水中的溶解度較小，用冰水洗滌，降低洗滌過程中NaFeEDTA?3H₂O的損耗，用乙醇洗滌，乙醇具有揮發性，可以使乙二胺四乙酸鐵鈉鹽快速干燥；
（4）物質的結晶注意事項；
（5）配合物中Fe³⁺的檢驗，將所得沉淀物溶于水，并用某鹽酸調到pH＜0.5，破壞配合物，溶液中含有Fe³⁺，檢驗Fe³⁺用SCN，故加入的銨鹽應為NH₄SCN，現象為溶液變為血紅色；
（6）乙二胺四乙酸鐵鈉鹽化學式為：C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O，由Na₂H₂EDTA?2H₂O和FeCl₃?6H₂O發生反應得到，由原子守恒得C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O～Na₂H₂EDTA?2H₂O～FeCl₃?6H₂O，由2.5g（0.009mol）FeCl₃?6H₂O和3.8g（0.01mol）Na₂H₂EDTA?2H₂O反應，Na₂H₂EDTA?2H₂O過量，故n（C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O）=n（FeCl₃?6H₂O）=0.009mol，理論上制得C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O的質量為m=nM=0.009mol×421g/mol=3.789g，實際制得成品2.8g，
NaFeEDTA?3H₂O的實際產率=

成品質量

理論質量

×100%=

2.8g

3.789g

×100%=73.9%．

解答：解：乙二胺四乙酸鐵鈉（C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O）的制備：乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氯化鐵、氫氧化鈉混合，微熱制取，實質是乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氫氧化鐵，微熱進行反應；
（1）該實驗實質為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氫氧化鐵微熱反應，堿過量會使產物中有氫氧化鐵生成，提高純度；
故答案為：堿過量會使產物中有氫氧化鐵生成，影響純度；
（2）將含有氯化銅雜質的氯化鐵溶液分離可用的簡單方法是紙上層析，利用混合物中各組分在兩種不同溶劑中的分配系數不同而使物質分離的方法，丙酮對Fe³⁺的溶解度要大于Cu²⁺，含有Cu²⁺和Fe³⁺的溶液涂在濾紙一端，丙酮作展開劑，在濾紙的毛細作用下，Cu²⁺和Fe³⁺沿濾紙纖維向上移動的速度不同，一段時間后，Cu²⁺和Fe³⁺距起點的距離會不同，從而達到分離的目的；
故答案為：紙上層析；Fe³⁺+3NH₃?H₂O=Fe（OH）₃↓+3NH₄⁺，Cu²⁺+4NH₃?H₂O=Cu（NH₃）₄²⁺+4H₂O；
（3）⑤冷卻、采用減壓過濾，先用冰水洗滌再用乙醇洗滌，洗滌除去晶體表面附著的Na₂H₂EDTA、氯化物等雜質，乙二胺四乙酸鐵鈉鹽的溶解度受溫度影響，它在冰水中的溶解度較小，用冰水洗滌，降低洗滌過程中NaFeEDTA?3H₂O的損耗，用乙醇洗滌，乙醇具有揮發性，可以使乙二胺四乙酸鐵鈉鹽快速干燥；
故答案為：用冰水洗滌可降低洗滌過程中NaFeEDTA?3H₂O的損耗；用酒精洗滌可使其快速干燥；
（4）本實驗得到的是粉末狀淡黃色的粉末，沒有得到塊狀的晶體，證明結晶過程出現問題，可能的原因是：步驟④中溶劑蒸發速度快，步驟⑤冷卻速率快；
故答案為：步驟④中溶劑蒸發速度快，步驟⑤冷卻速率快；
（5）檢驗某品牌醬油中是否加有NaFeEDTA?3H₂O，先取20mL醬油加入10mL75%乙醇，將所得沉淀物溶于水，并用某鹽酸調到pH＜0.5，破壞配合物，溶液中含有Fe³⁺，檢驗Fe³⁺用SCN，故加入的銨鹽應為NH₄SCN，現象為溶液變為血紅色；
故答案為：NH₄SCN；
（6）乙二胺四乙酸鐵鈉鹽化學式為：C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O，由Na₂H₂EDTA?2H₂O和FeCl₃?6H₂O發生反應得到，由原子守恒得C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O～Na₂H₂EDTA?2H₂O～FeCl₃?6H₂O，由2.5g（0.009mol）FeCl₃?6H₂O和3.8g（0.01mol）Na₂H₂EDTA?2H₂O反應，Na₂H₂EDTA?2H₂O過量，故n（C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O）=n（FeCl₃?6H₂O）=0.009mol，理論上制得C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O的質量為m=nM=0.009mol×421g/mol=3.789g，實際制得成品2.8g，
NaFeEDTA?3H₂O的實際產率=

成品質量

理論質量

×100%=

2.8g

3.789g

×100%=73.9%，
故答案為：73.9%．

點評：本題考查了物質的制備，分離，提純，結晶等操作方法、注意事項以及實際產率的計算，題目難度較大．