Question

【題目】甘氨酸亞鐵絡合物[(NH2CH2COO)2Fe]是一種新型的鐵營養強化劑，廣泛用于缺鐵性貧血的預防和治療。某學習小組模擬其合成方法如下：

已知：

甘氨酸(NH2CH2COOH )	異抗壞血酸	甘氨酸亞鐵	FeSO4.7H2O	FeCl2.4H2O
易溶入水	易溶于水和乙醇	易溶于水	易溶于水	易溶于水
微溶于乙醇	有弱酸性和強氧化性	難溶于乙醇	難溶于乙醇	易溶于乙醇

請回答：

(1)合成裝置中儀器b的名稱是____________

(2)合成過程中，為了防止亞鐵被氧化，本實驗中采取的措施是____________

(3)下列說法正確的是____________

A.滴入液體前，應先打開滴液漏斗a的上口玻璃塞

B.根據題給信息，亞鐵鹽應選用FeSO4·7H2O

C.步驟Ⅲ、步驟Ⅳ都有固液分離，可采用常壓過濾，也可采用減壓過濾

D.粗產品提純操作為重結晶，過濾，洗滌，干燥，其中干燥過程最好選用真空干燥

(4)合成過程需控制pH＝5.5，pH過低或過高都會使產率下降，試說明理由_________________

(5)步驟Ⅲ加入無水乙醇的目的是___________________________________________________

(6)產品純度可用“凱氏定氮法”測定，測定過程分為以下四步：

I、將有機氮轉換為硫酸銨 II、將銨鹽轉化為氨氣蒸出

III、用試劑吸收氨氣 IV、滴定

①以下裝置可以完成II，III兩步操作

②將下列操作按合理順序排入：

儀器清洗后，在g中加入吸收劑，然后將第I步獲得的銨鹽試樣由d注入e→（_________）→（_________）→（_________）→（_________）→使水蒸氣進入e，蒸餾幾分鐘后，將f下端提離液面并用少量蒸餾水洗滌清洗管口，停止加熱c ，移去錐形瓶，立即用標準鹽酸溶液進行滴定。

A.打開k1 B.關閉k3、k2 C.加熱c D.由d注入氫氧化鈉溶液，蒸餾水沖洗，并留少量液體作水封

②關于滴定過程下列說法正確的是____________

A.滴定管必須經檢漏、洗滌、潤洗后才能使用

B.標準鹽酸溶液裝入滴定管后，發現下端有氣泡，可將橡皮管稍向上彎曲，擠壓玻璃珠，氣泡可被流水帶出

C.滴定剛開始時，左手可以離開旋塞，讓溶液自然流下

D.因為本測定方法較為精密和準確而操作過程繁瑣，故產品純度測定一次就可

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 通入氮氣，加入異抗壞血酸 CD pH過低H+會與NH2CH2COOH中的氨基反應；pH過高會生成沉淀 減少甘氨酸亞鐵在水中的溶解，促使其結晶析出，除去雜質，提高產率和純度 D B A C A

【解析】

根據裝置圖回答儀器的名稱；根據實驗原理中化學反應及涉及的物質分析該物質的作用；根據題干信息中物質的物理性質及實驗過程中物質分離和提純的原理分析選擇合適的反應物；根據滴定原理及實驗裝置圖分析實驗步驟及操作注意事項。

(1)根據裝置圖知儀器b的名稱是三頸燒瓶，故答案為：三頸燒瓶；

(2)從流程圖和合成裝置圖分析知，合成過程中，通入了氮氣，而氮氣性質比較穩定，不參加反應，目的是趕走空氣中的氧氣，防止亞鐵被氧化，故答案為：通入氮氣，加入異抗壞血酸；

(3) A.為了防止與空氣接觸，滴液漏斗a的上口玻璃塞不能打開，直接打開下口玻璃塞就可以滴加，故A錯誤；

B.根據題給信息，FeSO4·7H2O難溶于乙醇，無法用乙醇洗去，所以應該選用易溶于乙醇的 FeCl2.4H2O，故B錯誤；

C.步驟Ⅲ、步驟Ⅳ都是通過過濾的方法分離出固體甘氨酸亞鐵，可采用常壓過濾，因為固體顆粒都比較大，也可采用減壓過濾，故C正確；

D.粗產品提純操作為重結晶，過濾，洗滌，干燥，其中干燥過程為了防止被氧化，最好選用真空干燥，故D正確；故答案為：CD；

(4) NH2CH2COOH中的氨基具有堿性，pH過低H+會與NH2CH2COOH中的氨基反應；pH過高會生成Fe(OH)2沉淀，故答案為：pH過低H+會與NH2CH2COOH中的氨基反應；pH過高會生成沉淀；

(5)題給信息知，產品甘氨酸亞鐵難溶于乙醇，反應物FeCl2.4H2O易溶于乙醇，所以步驟Ⅲ加入無水乙醇可以減少甘氨酸亞鐵在水中的溶解，促使其結晶析出，同時溶解了未反應FeCl2.4H2O，提高產率和純度，故答案為：減少甘氨酸亞鐵在水中的溶解，促使其結晶析出，除去雜質，提高產率和純度；

(6)①銨鹽可以與堿反應生成氨氣，生成的氨氣用水蒸氣帶出，經過f冷凝后形成氨水進入g，操作過程為先由d注入銨鹽，然后再注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗，關閉k3、k2，形成密閉空間，防止水蒸氣溢出，打開k1，加熱c，使產生的水蒸氣進入e，故答案為：D；B；A；C；

②A. 根據滴定原理分析知，滴定管必須經檢漏、洗滌、潤洗后才能使用，故A正確；

B. 標準鹽酸溶液應該裝入酸式滴定管，酸式滴定管下端是玻璃旋塞，發現下端有氣泡，可以通過打開玻璃旋塞，讓水流帶出氣泡，故B錯誤；

C.在滴定過程中，手始終不可以離開旋塞，控制好滴定速度，故C錯誤；

D.滴定過程容易產生誤差，所以往往需要多次測定，故D錯誤。故答案為：A；