Question

【題目】近年來，FePO4作為制備鋰離子電池正極材料LiFePO4的重要原料而成為研究熱點。一種以FeCl3、H3PO4、氨水為主要原料制備FePO4的流程如下圖。

已知：H3PO4是弱電解質

(1)將FeCl3溶液與H3PO4溶液按混合，沒有明顯現象，逐漸滴加氨水至pH = 1.5左右，生成FePO4·2H2O沉淀。

①操作a為______。

②生成FePO4·2H2O的離子方程式是______。

③控制氨水用量，避免因pH偏高而產生______雜質。

(2)測定產物樣品中鐵元素的質量分數，主要步驟如下：

i．取a g樣品，加入過量鹽酸充分溶解，再滴加SnCl2(還原劑)至溶液呈淺黃色；

ii．加入TiCl3，恰好將i中殘余的少量Fe3+還原為Fe2+；

iii．用c mol·L–1 K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+，消耗v mLK2Cr2O7標準溶液。

①將步驟iii的離子方程式補充完整：

____+____Fe2++___=____Cr3++____Fe3++____；

②產物中鐵元素的質量分數為_____。

Answer 1

【答案】過濾 Fe3++H3PO4+3NH3H2OFePO42H2O↓+3+H2O Fe(OH)3 1 6 14H+ 2 6 7H2O

【解析】

向FeCl3和H3PO4的混合溶液中加入氨水并水浴加熱，由于H3PO4為弱電解質，在水中電離程度較小導致磷酸鐵的產率不高，向溶液中加入氨水，氨水可以和磷酸反應生成磷酸根，同時水浴加熱加快反應速率，使磷酸鐵的產率升高，據此分析。

(1)①將制得的懸濁液通過過濾的方式將固體和液體分開，得到FePO4·2H2O固體，故答案為：過濾；

②生成磷酸鐵的離子方程式為Fe3++H3PO4+3NH3·H2OFePO4·2H2O↓+3+H2O；

③在滴加氨水的過程中需要控制溶液pH，因氨水呈堿性，氨水中的一水合氨電離出的氫氧根可以與溶液中的Fe3+反應生成沉淀，因此需要控制溶液pH，以保證溶液中的Fe3+全部轉化為磷酸鐵，故答案為Fe(OH)3；

(2)①利用化合價升降法配平化學方程式；根據題目中所給出的反應物與生成物可知，生成物中存在鐵離子和鉻離子，因此反應應該在酸性環境下進行，反應前溶液中含有大量的H+，故方程式中反應前有H+參加反應，反應后生成水；反應前后中的Cr元素的化合價從+6下降到+3，Fe元素的化合價從+2上升到+3，根據反應前后得失電子守恒計算，正確配平的離子方程式為+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O；

②根據上題的化學方程式，與Fe2+的物質的量關系為1:6，說明每消耗1mol需要消耗Fe2+ 6mol，因此，消耗濃度為c的重鉻酸鉀標準溶液v mL，則溶液中含有6cv×10-3mol的Fe2+，故原樣品中含有6cv×10-3mol的Fe，原樣品中Fe的質量分數為=。