Question

【題目】草酸亞鐵(FeC2O4)常用作分析劑、顯影劑以及新型電池材料磷酸亞鐵鋰的生產。某草酸亞鐵樣品(不含結晶水)中含有少量草酸，現用滴定法測定該樣品中FeC2O4的含量。實驗方案如下：

①將0.20 g草酸亞鐵樣品置于250 mL錐形瓶內，加入適量2 mol·L－1的H2SO4溶液，使樣品溶解，加熱至70 ℃左右，立即用高錳酸鉀溶液滴定至終點。

②向滴定終點混合液中加入適量的Zn粉和過量的2 mol·L－1的H2SO4溶液，煮沸5～8 min。用KSCN溶液在點滴板上檢驗煮沸液，直至溶液不變紅，將其過濾至另一個錐形瓶中，用0.020 00 mol·L－1的高錳酸鉀標準溶液滴定該溶液至終點，消耗高錳酸鉀標準液6.00 mL。

試回答下列問題：
(1)高錳酸鉀標準液用________滴定管盛裝(填“酸式”或“堿式”)。

(2)在步驟①中，滴加高錳酸鉀溶液時觀察到有無色氣體產生，則高錳酸鉀與草酸反應的離子方程式為______________________________________________________。

(3)滴定過程中眼睛應注視__________________ ，滴定終點現象是 ___________________

(4)在步驟②中，下列操作會引起測定結果偏高的是_____________。

a 滴定管在盛裝高錳酸鉀前未潤洗

b 滴定過程中，錐形瓶震蕩的太劇烈，以致部分液體濺出

c 滴定前讀數正確，滴定終點時俯視讀數

d 滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失

(5)0.20 g樣品中FeC2O4的質量分數為____。(保留3位有效數字，不考慮步驟②中的損耗)

Answer 1

【答案】酸式 2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+= 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O 錐形瓶中溶液顏色變化 當滴入最后一滴標準液，溶液變為淺紫色，且半分鐘內不褪色 a d 43.2%

【解析】

（1）高錳酸鉀溶液具有強氧化性，需要盛放在酸式滴定管中；
（2）步驟①中，滴加高錳酸鉀溶液時觀察到有無色氣體產生，是你高錳酸鉀溶液氧化草酸為二氧化碳，依據原子守恒和電荷守恒配平書寫離子方程式；
（3）滴定過程中眼睛應注視錐形瓶內溶液顏色的變化，當滴入最后一滴標準液，溶液變為淺紫色，且半分鐘內不褪色即為終點；

（4）滴定實驗過程中誤差分析利用c（待測液）=分析判斷，過程中消耗標準液的體積變化和誤差關系；
（5）依據滴定過程中的數據和離子方程式的定量關系計算得到。

（1）高錳酸鉀溶液的氧化性很強，易腐蝕堿式滴定管的膠管，應用酸式滴定管盛放，

故答案為：酸式；
（2）草酸亞鐵與H2SO4溶液反應生成草酸和硫酸亞鐵，草酸是弱酸與高錳酸鉀溶液反應的離子方程式中不能寫成離子形式，則高錳酸鉀與草酸反應的離子方程式為2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+= 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O，

故答案為：2MnO4－+ 5H2C2O4+6H+= 2Mn2++ 10CO2↑+ 8H2O；

（3）滴定過程中眼睛應注視錐形瓶內溶液顏色的變化，當滴入最后一滴標準液，溶液變為淺紫色，且半分鐘內不褪色即為終點，

故答案為：錐形瓶中溶液顏色變化；當滴入最后一滴標準液，溶液變為淺紫色，且半分鐘內不褪色；

（4）a．滴定管在盛裝高錳酸鉀前未潤洗會造成高錳酸鉀溶液的濃度降低，所用溶液體積增大，滴定結果偏高，正確；

b．部分液體濺出會導致結果偏低，錯誤；

c．滴定終點時俯視讀數，會使末讀數數值偏小，結果偏低，錯誤；

d．滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，結果偏高，正確，

答案選ad；

（5）用KSCN溶液在點滴板上檢驗煮沸液，直至溶液不變紅，說明溶液中不含Fe3+，用0.02000 mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定該溶液發生的離子方程式為：MnO4－+ 5Fe2++8H+= Mn2++ 5Fe3++ 4H2O，用去高錳酸鉀的物質的量為6×10-3L×0.02000 mol/L，則草酸亞鐵的質量為6×10-3L×0.02000 mol/L×5×144g/mol=0.0864g，

則樣品中 FeC2O4的質量分數為×100%=43.2%，

故答案為：43.2%。