Question

【題目】“結晶玫瑰”具有強烈的玫瑰香氣，屬于結晶型固體香料，在香料和日用化工產品中具有廣闊的應用價值。“結晶玫瑰”的化學名稱為乙酸三氯甲基苯甲酯，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備。

已知：

物質	在乙醇中的溶解性	在水中的溶解性	熔點℃
三氯甲基苯基甲醇	溶	不溶	—
醋酸酐	溶	溶	－73
結晶玫瑰	溶	不溶	88
醋酸	易溶	易溶	16.6

部分實驗裝置以及操作步驟如下：

請根據以上信息，回答下列問題：

(1)裝置中儀器B的名稱是___________。

(2)加料時，應先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并攪拌。待混合均勻后，最適宜的加熱方式為油浴加熱，用油浴加熱的理由是_______________。有同學認為裝置中A儀器也可改為另一種漏斗，該漏斗的名稱是___________，它的作用是____________。

現有同學設計如下方案把粗產品進行提純。

(3)①將粗產品溶解在________(填“水”、“乙醇”或“粗產品濾液”)中均勻混合，用水浴加熱到70℃，回流溶劑使粗產品充分溶解，得到無色溶液。然后將所得溶液經過__________(填操作方法)析出白色晶體，整個過程中不需要用到的儀器是_______(選擇相應字母填空)。

A．冷凝管 B．燒杯 C．蒸發皿 D．玻璃棒

②將步驟①所得混合物過濾、洗滌、干燥得到白色晶體，請列舉一種常見的實驗室干燥的方法_______。可通過測定晶體的熔點判斷所得晶體是否是結晶玫瑰，具體做法為：加熱使其熔化測其熔點，實驗現象為__________。

(4)ag的三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應得到結晶玫瑰bg，則產率是_________。(用含a、b的式子表示)

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 控制反應溫度為110℃(大于100℃)，且能使反應物均勻受熱 恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗 平衡氣壓，使液體順利流下 乙醇 冷卻結晶 C 空氣中風干，空氣中晾干，高溫烘干，用濾紙吸干等 白色晶體在88℃左右完全熔化

【解析】

三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐放入三頸燒瓶，加入濃硫酸作催化劑，發生取代反應，為便于控制溫度在110℃左右，需使用油浴加熱；加熱3小時后，反應基本完成，此時將反應混合液冷卻，然后倒入冰水中，醋酸酐和醋酸溶解，而乙酸三氯甲基苯甲酯和少量三氯甲基苯基甲醇結晶析出；過濾后，得到粗產品。將粗產品溶于乙醇中均勻混合，用水浴加熱到70℃，

再冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥，便可獲得乙酸三氯甲基苯甲酯晶體。

(1)裝置中，儀器B是具有三個頸的燒瓶，其名稱是三頸燒瓶。答案為：三頸燒瓶；

(2)因為需加熱溫度為110℃，超出了水的沸點，所以最適宜的加熱方式為油浴加熱，用油浴加熱的理由是控制反應溫度為110℃(大于100℃)，且能使反應物均勻受熱。A儀器也可改為另一種漏斗，該漏斗應具有使液體容易滴下的作用，其名稱是恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使液體順利流下。答案為：控制反應溫度為110℃(大于100℃)，且能使反應物均勻受熱；恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗；平衡氣壓，使液體順利流下；

(3)①因為粗產品中的成分難溶于水而易溶于乙醇，所以將粗產品溶解在乙醇中均勻混合，用水浴加熱到70℃，回流溶劑使粗產品充分溶解得到無色溶液，然后將所得溶液經過冷卻結晶析出白色晶體。溶解時應使用燒杯、玻璃棒，水浴加熱、回流溶劑時需使用冷凝管，所以整個過程中不需要用到的儀器是蒸發皿，故選C。

②將步驟①所得混合物過濾、洗滌、干燥得到白色晶體，實驗室干燥的方法可以是空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干等。可通過測定晶體的熔點判斷所得晶體是否是結晶玫瑰，具體做法為：加熱使其熔化測其熔點，因為結晶玫瑰是純凈物，所以溫度在熔點附近時，晶體完全熔化，所以實驗現象為白色晶體在88℃左右完全熔化。答案為：乙醇；冷卻結晶；C；空氣中風干，空氣中晾干，高溫烘干，用濾紙吸干等；白色晶體在88℃左右完全熔化；

(4)由反應方程式：，理論上，ag的三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應得到結晶玫瑰的質量為=g，則產率是= 。答案為：。