Question

草酸亞鐵(FeC2O4·2H2O)用作分析試劑及顯影劑和新型電池材料磷酸亞鐵鋰的生產。已知:CO能與氯化鈀(PdCl2)溶液反應生成黑色的鈀粉。回答下列問題:

Ⅰ:興趣小組對草酸亞鐵的分解產物進行實驗和探究。

(1)將氣體產物依次通過A、澄清石灰水,B、氯化鈀,觀察到A中澄清石灰水變渾濁,B中有黑色物質生成,則上述現象說明氣體產物中有 。 

(2)探究分解得到的固體產物中鐵元素的存在形式。

①提出假設

假設1: ; 假設2:FeO; 假設3:FeO和Fe的混合物。 

②設計實驗方案證明假設3。

限選試劑:1.0 mol·L-1鹽酸、3% H2O2溶液、0.1 mol·L-1CuSO4溶液、20% KSCN溶液、蒸餾水。

實驗步驟	現象與結論
步驟1:向試管中加入少量固體產物,再加入足量 ,充分振蕩	若溶液顏色明顯改變,且有 生成,則證明有鐵單質存在
步驟2:將步驟1中得到的濁液過濾,并用蒸餾水洗滌至洗滌液無色
步驟3:取步驟2得到的少量固體于試管中,滴加

 

Ⅱ:某草酸亞鐵樣品中含有少量草酸。現用滴定法測定該樣品中FeC2O4的含量。滴定反應是:5Fe2+ +5C2+3Mn+24H+5Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O實驗方案設計為:

①將準確稱量的0.20 g草酸亞鐵樣品置于250 mL錐形瓶內,加入適量2 mol/L的H2SO4溶液,使樣品溶解,加熱至70 ℃左右,立即用濃度為0.020 00 mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點,記下滴定管內液面讀數為V1 mL。

②向上述滴定混合液中加入適量的Zn粉和過量的2 mol/L的H2SO4溶液,煮沸5～8 min,用KSCN溶液在點滴板上檢驗點滴液,直至溶液不立刻變紅。將濾液過濾至另一個錐形瓶中,繼續用0.020 00 mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定至終點,記下滴定管內液面讀數為V2 mL。

③重復以上實驗1～2次。

若某小組的一次測定數據記錄如下:V1= 18.90 mL,V2=6.20 mL。根據數據計算0.20 g 樣品中:n(Fe2+)= ; n(C2)= ;FeC2O4 的質量分數為 (精確到0.01%)。 

 

Answer 1

Ⅰ.(1)CO2、CO (2)① Fe

②

實驗步驟	現象與結論
步驟1:硫酸銅溶液	暗紅色固體
步驟3:過量HCl,靜置,取上層清液,滴加適量H2O2 ,充分振蕩后滴加KSCN	若溶液呈血紅色,則證明有FeO

Ⅱ.0.000 620 0 mol 0.000 635 0 mol 44.64%

【解析】Ⅰ.(1)根據CO能與氯化鈀(PdCl2)溶液反應生成黑色的鈀粉,可判斷有CO氣體,根據A中澄清石灰水變渾濁,可判斷有CO2氣體。

(2)①根據后面的假設2和假設3為Fe、FeO中的一種或兩種可知,假設1為Fe。

②要證明假設3是FeO和Fe的混合物,證明Fe的存在可通過Fe與硫酸銅發生置換反應生成紅色的銅;第一步中,硫酸銅過量,已經將Fe除去,因此在固體中再加鹽酸和H2O2 ,如果有FeO,則會被氧化為Fe3+,遇到KSCN溶液呈血紅色。

Ⅱ.根據電子守恒找出關系式:5Fe2+～Mn,5C2～2Mn,故n(Fe2+)=5n(Mn)=5×0.006 200 L×0.020 00 mol/L=0.000 620 0 mol,n(C2)=5×(0.018 90-0.006 20)L×0.020 00 mol/L÷2=0.000 635 0mol。因此n(FeC2O4)=n(Fe2+)=0.000 620 0 mol,故其質量分數為0.000 620 0mol×144 g/mol÷0.2g×100%=44.64%。