Question

【題目】草酸合鐵酸鉀晶體Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O 是一種光敏材料，見光易分解，下面是一種制備草酸合鐵酸鉀晶體的實驗流程。

已知：(NH4)SO4、FeSO4·7H2O、莫爾鹽[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的溶解度如表：

溫度/℃	10	20	30	40	50
(NH4)SO4/g	73.0	75.4	78.0	81.0	84.5
FeSO4·7H2O/g	40.0	48.0	60.0	73.3	—
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O/g	18.1	21.2	24.5	27.9	31.3

(1)廢鐵屑在進行“溶解1”前，得用在5%Na2CO3溶液中加熱數分鐘，并洗滌干凈.Na2CO3溶液的作用是___________________。

(2)“復分解”制備莫爾鹽晶體的基本實驗步驟是: 蒸發濃縮、_________、過濾、用乙醇洗滌、干燥。用乙醇洗滌的目的是_________ 。

(3)“沉淀2"時得到的FeC2O4·2H2O 沉淀需用水洗滌干凈.檢驗沉淀是否洗滌干凈的方法是_____。

(4)“結晶”時應將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是_________ 。

(5)為測定該晶體中鐵的含量，某實驗小組做了如下實驗:

步驟1: 準確稱量5.00g 草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL 溶液

步驟2:取所配溶液25.00 mL于錐形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同時，MnO4-被還原成Mn2+。向反應后的溶液中加入一小匙鋅粉，加熱至黃色剛好消失，過濾，洗滌，將過濾及洗滌所得溶液收集到錐形瓶中，此時，溶液仍呈酸性。

步驟3：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步驟2所得溶液至終點，消耗KMnO4溶液20.02mL,滴定中MnO4-被還原成Mn2+.重復步驟2、步驟3 操作，滴定消耗 0.010mol/LKMnO4溶液19.98mL,實驗測得該晶體中鐵的質量分數為_____ (寫出計算過程)。

Answer 1

【答案】 去除油污 冷卻結晶 洗去晶體表面雜質，減少莫爾鹽晶體溶解損失，乙醇易揮發，有利于晶體快速干燥，降低能耗。 用小試管取少量最后一次洗滌濾液，加入BaCl2 溶液。如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，反之，沉淀已洗滌干凈 黑暗可以防止晶體分解 11.20%或0.112

【解析】廢鐵屑加入硫酸溶液溶解，加入硫酸銨溶液結晶析出硫酸亞鐵晶體，加水溶解，滴入幾滴稀硫酸防止亞鐵離子水解，加入草酸沉淀亞鐵離子，過濾得到沉淀加入重鉻酸鉀、過氧化氫溶液氧化加入草酸得到草酸合鐵酸鉀晶體。

(1)在5%Na2CO3溶液中加熱數分鐘，并洗滌干凈是利用碳酸鈉水解顯堿性，油污會發生水解生成溶于水的物質洗去，作用是去除油污；故答案為：除油污；

(2)復分解”制備莫爾鹽晶體的基本實驗步驟是：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾用乙醇洗滌、干燥，防止生成的鹽損失，乙醇易揮發；故答案為：冷卻結晶，洗去晶體表面雜質，減少莫爾鹽晶體溶解損失，便于快速干燥，降低能耗；

(3)取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子進行設計分析，用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；故答案為：用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl2溶液，如出現白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；

(4)“結晶”時應將溶液放在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是黑暗可以防止晶體分解；故答案為：黑暗可以防止晶體分解；

(5)步驟3中發生的反應為5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O，2次滴定消耗的高錳酸鉀溶液的體積平均為20.00mL，則n(Fe2+)=5 n(MnO4-)=0.010mol/L×0.0200L×5=0.001mol，晶體中鐵的質量分數為×100%=11.2%，故答案為：11.2%。