Question

【題目】為測定某樣品中氟元素的質量分數進行如下實驗，利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫(氫氟酸為低沸點酸，含量低，不考慮對玻璃儀器的腐蝕)，用水蒸氣蒸出，再通過滴定測量。實驗裝置如下圖所示，加熱裝置省略。

(1) 儀器C名稱是___________，長導管作用是_____________________________。

(2)實驗時，首先打開活塞K，待水沸騰時，關閉活塞K，開始蒸餾。若蒸餾時因反應裝置局部堵塞造成長導管水位急劇上升，應立即______________________。

(3)連接水蒸氣發生裝置和反應裝置之間的玻璃管常裹以石棉繩，其作用是________。

(4)B中加入一定體積高氯酸和1.00g 氟化稀土礦樣，D中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱A、B，使A中產生的水蒸氣進入B。

①下列物質不可代替高氯酸的是___________(填標號)

a. 硫酸 b.硝酸 c.磷酸 d.乙酸 e.鹽酸

②D中主要反應的離子方程式為_________________________________。

(5)向餾出液中加入25.00mL0.1000mol·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀(La3+不發生其他反應)，再用0.1000 mol· L－1EDTA標準溶液滴定剩余La3+(La3+與EDTA按1︰1發生絡合反應)，消耗EDTA標準溶液平均19.80mL，則氟化稀土樣品中氟的質量分數為______(百分數保留小數點后兩位)。

Answer 1

【答案】(直形)冷凝管 平衡氣壓 打開活塞K 保溫，避免水蒸氣冷凝 bde HF+OH－=F－+H2O 2.96%

【解析】

利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫(氫氟酸為低沸點酸，含量低，不考慮對玻璃儀器的腐蝕)，用水蒸氣蒸出，再通過滴定測量樣品中氟元素的質量分數。結合化學實驗的基本操作和實驗原理分析解答(1)~(4)；

(5)根據氟元素守恒，有LaF3~3F，再根據滴定過程計算氟化稀土樣品中氟的質量分數。

(1)根據圖示，儀器C為冷凝管，長導管插入液面以下，利用液體上升和下降調節容器中壓強變化，不至于水蒸氣逸出，因此作用為平衡壓強，故答案為：冷凝管；平衡氣壓；

(2)實驗時，首先打開活塞K，待水沸騰時，關閉活塞K，開始蒸餾：著蒸餾時因反應裝置局部堵塞造成長導管水位急劇上升，為避免液體噴出，應立即應打開活塞K平衡壓強，故答案為：打開活塞K；

(3)連接水蒸氣發生裝置和反應裝置之間的玻璃管常裹以石棉繩，目的是保溫，避免水蒸氣冷凝，故答案為：保溫，避免水蒸氣冷凝；

(4)①B中加入一定體積高氯酸和1.00g氟化稀土礦樣，利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫。a．硫酸是難揮發性酸，可以代替，故a不選；b．硝酸是易揮發性酸，故b選；c．磷酸是難揮發性酸，可以代替，故c不選；d．醋酸是揮發性酸，故d選；e.鹽酸是揮發性酸，故e選；故答案為：bde；

②D中盛有滴加酚酞的NaOH溶液，D中的反應是揮發出的HF和氫氧化鈉溶液反應，反應的離子方程式：HF+OH-=F-+H2O，故答案為：HF+OH-=F-+H2O；

(5)利用氟元素守恒，有LaF3~3F，氟化稀土樣品中氟的質量分數=×100%=2.96%，故答案為：2.96%；