Question

【題目】最常見的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

已知：正丁醇沸點(diǎn)118℃，純鄰苯二甲酸二丁酯是無(wú)色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點(diǎn)340℃，酸性條件下，溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生分解，鄰苯二甲酸酐、正丁醇、鄰苯二甲酸二丁酯實(shí)驗(yàn)操作流程如下：

①三頸燒瓶?jī)?nèi)加入30g鄰苯二甲酸酐16g正丁醇以及少量濃硫酸。

②攪拌，升溫至105℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，升溫至140℃。攪拌、保溫至反應(yīng)結(jié)束。

③冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出，通過工藝流程中的操作X，得到粗產(chǎn)品。

④粗產(chǎn)品用無(wú)水硫酸鎂處理至澄清→取清液（粗酯）→圓底燒瓶→減壓蒸餾

請(qǐng)回答以下問題：

（1）儀器a的名稱______________，鄰苯二甲酸酐、正丁醇和濃硫酸的加入順序有嚴(yán)格的要求，請(qǐng)問濃硫酸是在_____________（填最前、最后或中間）加入。

（2）步驟②中不斷從分水器下部分離出產(chǎn)物水的目的是____________，判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是_______________。

（3）反應(yīng)的第一步進(jìn)行得迅速而完全，第二步是可逆反應(yīng)，進(jìn)行較緩慢，為提高反應(yīng)速率，可采取的措施是：___________________。

A.增大壓強(qiáng) B.增加正丁醇的量 C.分離出水 D.加熱至200℃

（4）操作X中，應(yīng)先用5％Na2CO3溶液洗滌粗產(chǎn)品，純堿溶液濃度不宜過高，更不能使用氫氧化鈉，若使用氫氧化鈉溶液，對(duì)產(chǎn)物有什么影響？（用化學(xué)方程式表示）：____________________________。

（5）粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是____________________________。

（6）用測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的方法，可以檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈，現(xiàn)代分析方法中測(cè)定有機(jī)物相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的儀器是________________________。

Answer 1

【答案】 冷凝管 中間 使用分水器分離出水，有利于反應(yīng)平衡向生成苯二甲酸二丁酯的方向移動(dòng)，提高產(chǎn)率 分水器中的水位高度保持基本不變時(shí) B 鄰苯二甲酸二甲酯沸點(diǎn)較高，高溫會(huì)造成其分解，減壓可使其沸點(diǎn)降低 質(zhì)譜儀

【解析】(1) 儀器a起到冷凝的作用的儀器；濃硫酸的稀釋一定是“酸入水，棒攪拌”。

(2)水是生成物,減小生成物濃度，使平衡向著正向移動(dòng),可以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；反應(yīng)結(jié)束時(shí),反應(yīng)體系的壓強(qiáng)不再變化,分水器中的水位高度不變。

(3)根據(jù)影響化學(xué)反應(yīng)速率的規(guī)律進(jìn)行分析。

(4)洗滌后的混合液體會(huì)分層,通過分液漏斗進(jìn)行分液分離。

(5)根據(jù)“沸點(diǎn)340℃,溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生分解”進(jìn)行分析。

(6)現(xiàn)代分析方法中測(cè)定有機(jī)物相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的是質(zhì)譜儀。

（1）儀器a起到冷凝的作用，名稱為冷凝管；濃硫酸溶于水放出大量的熱，正丁醇中含有少量的水，因此應(yīng)將濃硫酸加入到正丁醇中，然后再加鄰苯二甲酸酐；正確答案：冷凝管；中間。

（2）不斷的分離出生成物水,可以使反應(yīng)向著正向移動(dòng),提高了反應(yīng)物產(chǎn)率；因?yàn)榉磻?yīng)結(jié)束時(shí),反應(yīng)體系的壓強(qiáng)不再變化,分水器中的水位高度不變；正確答案：使用分水器分離出水，有利于反應(yīng)平衡向生成苯二甲酸二丁酯的方向移動(dòng)，提高產(chǎn)率；分水器中的水位高度保持基本不變時(shí)。

（3）A.增大壓強(qiáng)：該反應(yīng)中沒有氣體參加,壓強(qiáng)不影響化學(xué)平衡,增大壓強(qiáng),平衡不發(fā)生移動(dòng),A錯(cuò)誤；B.增加正丁醇的量:反應(yīng)物濃度增大,可以使平衡向著生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向移動(dòng),B正確；C.分離出水，減小了生成物濃度,則平衡向著生成鄰苯二甲酸二丁酯的方向移動(dòng),但是速率減慢，C錯(cuò)誤；D. 鄰苯二甲酸二丁酯在酸性條件下，溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生分解，因此溫度不能升高至200℃，D錯(cuò)誤；正確選項(xiàng)B。

（4）若使用氫氧化鈉溶液,會(huì)發(fā)生反應(yīng):,得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯；正確答案:。

（5）因?yàn)猷彵蕉�甲酸二丁酯沸點(diǎn)340℃,溫度超過180℃時(shí)易發(fā)生分解,減壓可使其沸點(diǎn)降低；正確答案：鄰苯二甲酸二甲酯沸點(diǎn)較高，高溫會(huì)造成其分解，減壓可使其沸點(diǎn)降低。

（6）現(xiàn)代分析方法中測(cè)定有機(jī)物相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的是質(zhì)譜儀；正確答案:質(zhì)譜儀。