Question

4,7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

主要實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1.向三口燒瓶中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步驟2.保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品
步驟3.粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g。
（1）圖中儀品名稱：a                 ，b               。
（2）濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下的原因是               。
（3）反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是               。
（4）確定最終產(chǎn)品是4,7-二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是               。
（5）本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為                。

Answer 1

（1）恒壓滴液漏斗（2分）；吸濾瓶（2分）。
（2）防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化（2分）。
（3）使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率（2分）/
（4）測(cè)量熔點(diǎn)或測(cè)定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等（2分）。
（5）89.0%（2分）。

試題分析：（1）恒壓滴液漏斗；吸濾瓶；（2）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫羧性，溫度高能使有機(jī)物氧化（酚易氧化）和脫水碳化；（3）使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）熔點(diǎn)較低，可以測(cè)量熔點(diǎn)，也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)儀器測(cè)定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等；（5）理論產(chǎn)量為0.21×176=36.96g，產(chǎn)率為33.0÷36.96=0.89