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阿司匹林可由水楊酸與乙酸酐作用制得。其制備原理如下:


阿司匹林(乙酰水楊酸)的鈉鹽易溶于水。阿司匹林可按如下步驟制取和純化:

步驟1:在干燥的50 mL圓底燒瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩使水楊酸全部溶解。
步驟2:按圖所示裝置裝配好儀器,通水,在水浴上加熱回流5~10 min,控制水浴溫度在85~90 ℃。
步驟3:反應結束后,取下反應瓶,冷卻,再放入冰水中冷卻、結晶、抽濾、冷水洗滌2~3次,繼續抽濾得粗產物。
步驟4:將粗產物轉移至150 mL燒杯中,在攪拌下加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液,充分攪拌,然后過濾。
步驟5:將濾液倒入10 mL 4 mol·L-1鹽酸,攪拌,將燒杯置于冰浴中冷卻,使結晶完全。抽濾,再用冷水洗滌2~3次。
(1)步驟1濃硫酸的作用可能是________。
(2)步驟2中,冷凝管通水,水應從________口進(填“a”或“b”)。
(3)步驟3抽濾時,有時濾紙會穿孔,避免濾紙穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步驟4發生主要反應的化學方程式為_____________________;過濾得到的固體為________。
(5)取幾粒步驟5獲得的晶體加入盛有5 mL水的試管中,加入1~2滴1%三氯化鐵溶液,發現溶液變紫色,可采用________方法,進一步純化晶體。

 (1)催化劑 (2)b
(3)減小真空度或者加一層(或多層)濾紙
(4) +NaHCO3―→+CO2↑+H2O 聚水楊酸 (5)(用適當溶劑)重結晶

解析

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某研究性學習小組在用CO還原Fe2O3的實驗中,用磁鐵吸出生成的黑色粉末X,他們認為X不一定是Fe,因為加熱溫度不同、受熱不均時會生成Fe3O4,也能被磁鐵吸引。為探究X的成分,他們進行了如下實驗(圖中①②表示試劑的加入順序)。

(1)操作Z是________。下列儀器中,在灼燒沉淀時必須用到的儀器名稱是________;

(2)寫出向溶液Y中滴加H2O2溶液時發生反應的離子方程式:________;
(3)通過以上數據,得出2.376 g黑色粉末X中各成分的物質的量為________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

固體硝酸鹽加熱易分解且產物較復雜。某學習小組以Mg(NO32為研究對象,擬通過實驗探究其熱分解的產物,提出如下4種猜想:
甲:Mg(NO22、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)實驗小組成員經討論認定猜想丁不成立,理由是______________________________。
查閱資料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
針對甲、乙、丙猜想,設計如下圖所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略):

(2)實驗過程
①儀器連接后,放入固體試劑之前,關閉k,微熱硬質玻璃管(A),觀察到E中有氣泡連續放出,表明__________。
②稱取Mg(NO32固體3.7 g置于A中,加熱前通入N2以驅盡裝置內的空氣,其目的是________;關閉k,用酒精燈加熱時,正確操作是先________,然后固定在管中固體部位下加熱。
③觀察到A中有紅棕色氣體出現,C、D中未見明顯變化。
④待樣品完全分解,A裝置冷卻至室溫、稱量,測得剩余固體的質量為1.0 g。
⑤取少量剩余固體于試管中,加入適量水,未見明顯現象。
(3)實驗結果分析討論
①根據實驗現象和剩余固體的質量經分析可初步確認猜想______是正確的。
②根據D中無明顯現象,一位同學認為不能確認分解產物中有O2,因為若有O2,D中將發生氧化還原反應:______________(填寫化學方程式),溶液顏色會褪去;小組討論認定分解產物中有O2存在,未檢測到的原因是_____________________________________。
③小組討論后達成的共識是上述實驗設計仍不完善,需改進裝置進一步探究。   

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

乙二酸(H2C2O4)俗稱草酸,是一種重要的化工原料。查閱資料,了解到以下有關信息:
①乙二酸易溶于水,加熱至100℃開始升華,125℃時迅速升華,157℃時大量升華并開始分解。乙二酸受熱分解生成水、二氧化碳和一種常見的還原性氣體。
②乙二酸的鈣鹽——乙二酸鈣為不溶于水的白色晶體。
(1)請寫出乙二酸受熱分解的化學方程式______________________。
(2)化學興趣小組的同學用實驗證明乙二酸晶體受熱分解生成的氣體成分。他們利用下圖提供的裝置,自選試劑,提出了下列實驗方案:按A→B→C→C→C→D→E順序從左至右連接裝置,檢驗乙二酸晶體受熱分解生成的氣體成分。

請你按整套裝置從左至右的順序填寫下表中的空格:

儀器符號
儀器中所加物質
裝置作用
B
 
 
C
 
 
C
氫氧化鈉濃溶液
 
C
 
 
D
 
 
E
 
 
 
(3)上述實驗中能說明乙二酸受熱分解生成了還原性氣體的實驗現象是________________________________________________________________。
(4)檢驗乙二酸具有較強的還原性,通常選用的試劑是_______________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某興趣小組探究SO2氣體還原Fe3、I2,他們使用的藥品和裝置如圖所示:

(1)SO2氣體還原Fe3的產物是________(填離子符號),參加反應的SO2和Fe3的物質的量之比是________。
(2)下列實驗方案適用于在實驗室制取所需SO2的是________。
A.Na2SO3溶液與HNO3          B.Na2SO3固體與濃硫酸
C.固體硫在純氧中燃燒         D.銅與熱濃H2SO4
(3)裝置C的作用是____________________________________。
(4)若要從A中所得溶液提取晶體,必須進行的實驗操作步驟:蒸發、冷卻結晶、過濾、自然干燥,在這一系列操作中沒有用到的儀器有________(填序號)。
A.蒸發皿    B.石棉網
C.漏斗      D.燒杯    E.玻璃棒   F.坩堝
(5)在上述裝置中通入過量的SO2,為了驗證A中SO2與Fe3發生了氧化還原反應,他們取A中的溶液,分成三份,并設計了如下實驗:
方案①:往第一份試液中加入酸性KMnO4溶液,紫紅色褪去。
方案②:往第二份試液中加入KSCN溶液,不變紅,再加入新制的氯水,溶液變紅。
方案③:往第三份試液中加入用稀鹽酸酸化的BaCl2,產生白色沉淀。
上述方案不合理的是________,原因是__________________________
______________________________________________。
(6)能表明I還原性弱于SO2的現象是_____________________________
___________________________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

半導體生產中常需要控制摻雜,以保證控制電阻率,三氯化磷(PCl3)是一種重要的摻雜劑。實驗室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業生產制取PCl3,裝置如下圖所示:(部分夾持裝置略去)

已知黃磷與少量Cl2反應生成PCl3,與過量Cl2反應生成PCl5。PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2會生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸點見下表:

物質
熔點/℃
沸點/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
 
請回答下列問題:
(1)A裝置中制氯氣的離子方程式為            。 
(2)B中所裝試劑是     ,E中冷水的作用是        ,F中堿石灰的作用是          。 
(3)實驗時,檢查裝置氣密性后,先打開K3通入干燥的CO2,再迅速加入黃磷。通入干燥CO2的作用是            。通過控制K1、K2能除去A、B裝置中的空氣,具體的方法是                   。 
(4)粗產品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后,通過     (填實驗操作名稱),即可得到較純凈的PCl3。 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

資料顯示:鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應產生大量氣體和白色不溶物。某同學設計了如下實驗方案并驗證產物、探究反應原理。
(1)提出假設
實驗Ⅰ:用砂紙擦去鎂條表面氧化膜,將其放入盛有適量滴有酚酞的飽和碳酸氫鈉溶液的試管中,迅速反應,產生大量氣泡和白色不溶物,溶液由淺紅變紅。
該同學對反應中產生的白色不溶物做出如下猜測:
猜測1:白色不溶物可能為________________。
猜測2:白色不溶物可能為MgCO3
猜測3:白色不溶物可能是堿式碳酸鎂[xMgCO3·yMg(OH)2]。
(2)設計定性實驗確定產物并驗證猜測:

實驗序號
實驗
實驗現象
結論
實驗Ⅱ
將實驗Ⅰ中收集到的氣體點燃
能安靜燃燒、產生淡藍色火焰
①氣體成分為________
實驗Ⅲ
②取實驗Ⅰ中的白色不溶物,洗滌,加入足量________
③________________
__________________
__________________
白色不溶物可能含有MgCO3
實驗Ⅳ
取實驗Ⅰ中的澄清液,向其中加入少量CaCl2稀溶液
產生白色沉淀
④溶液中存在________
 
(3)為進一步確定實驗Ⅰ的產物,設計定量實驗方案,如圖所示:

稱取實驗Ⅰ中所得干燥、純凈的白色不溶物22.6 g,充分加熱至不再產生氣體為止,并使分解產生的氣體全部進入裝置A和B中。實驗后裝置A增重1.8 g,裝置B增重8.8 g,試確定白色不溶物的化學式:__________________________ ______________________________________________。
(4)請結合化學用語和化學平衡移動原理解釋Mg和飽和NaHCO3溶液反應產生大量氣泡和白色不溶物的原因:____________________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

硝基苯是重要的精細化工原料,是醫藥和染料的中間體,還可做有機溶劑。制備硝基苯的過程如下:①配制混酸:組裝如下圖反應裝置。

取100 mL燒杯,用20 mL濃硫酸與濃硝酸18 mL配制混和酸,加入漏斗中。把18 mL苯加入三頸燒瓶中。
②向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混和均勻。
③在50-60℃下發生反應,直至反應結束。
④除去混和酸后,粗產品依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產品。
已知(1)

(2)可能用到的有關數據列表如下

物質
熔點/℃
沸點/℃
密度(20 ℃) / g·cm-3
溶解性

5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
難溶于水
1,3-二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
濃硝酸

83
1.4
易溶于水
濃硫酸

338
1.84
易溶于水
 
請回答下列問題:
(1)配置混酸應先在燒杯中先加入                 
(2)恒壓滴液漏斗的優點是                                   
(3)實驗裝置中長玻璃管可用         代替(填儀器名稱)。
(4)反應結束后產品在液體的       層(填“上”或者“下”),分離混酸和產品的操作方法為           
(5)用10%Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時,怎樣驗證液體已洗凈?                         
(6)為了得到更純凈的硝基苯,還須先向液體中加入       除去水,然后蒸餾,

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

實驗室可以用乙醇和濃硫酸在170 ℃制乙烯,化學反應原理:CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O,由于濃硫酸具有強氧化性,其副產物有二氧化硫和二氧化碳等。某同學根據上述信息和實驗目標選擇下列實驗裝置設計實驗探究(每種裝置都有若干個):

(1)驗證乙醇與濃硫酸混合反應副產物有二氧化硫和二氧化碳:
①選擇必要裝置連接順序:a→       →f→g→e→d→b(填接口序號);
②確認混合氣體中有二氧化碳存在的實驗依據是                                     
(2)若制備1,2-二溴乙烷的裝置為A→E→C→D,
①D中的反應現象為                        
②分離1,2-二溴乙烷的操作中使用的玻璃儀器有_____________________________
③有同學建議在A、E之間增加G裝置,其作用是                
(3)閱讀資料知,“酸性高錳酸鉀溶液能氧化乙烯生成二氧化碳”。請你設計方案驗證資料真實性:
①裝置的連接順序:A→____________________(填裝置序號)。
②能證明上述資料符合事實的實驗現象是_______________________。
(4)為了探究乙烯與溴水的反應是取代反應還是加成反應,該同學進行如下實驗:①測定D瓶中溴水的pH; ②將純凈的乙烯通入D至溶液完全退色;③________。

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