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阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學習小組在實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH₃CO)₂O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程如下：

主要試劑和產品的物理常數

請根據以上信息回答下列問題：
（1）①合成阿斯匹林時，最合適的加熱方式是                                  。
②抽濾所得粗產品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是                 。
（2）提純粗產物中加入飽和NaHCO₃溶液至沒有CO₂產生為止，再抽濾，則加飽和NaHCO₃溶液的目的是                                  。
另一種改進的提純方法，稱為重結晶提純法。方法如下：

（3）改進的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示，

①使用溫度計的目的是               。冷凝水的流進方向是         。（填“b”或“c”）。
②重結晶提純法所得產品的有機雜質要比原方案少的原因     。
（4）檢驗產品中是否含有水楊酸的化學方法是               。
（5）該學習小組在實驗中原料用量：2.0 g水楊酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm³)，最終稱得產品m＝2.2 g，則所得乙酰水楊酸的產率為        。

（1）① 水浴加熱
② 關小水龍頭，向布氏漏斗中加蒸溜水至浸沒沉淀物，待洗液完全濾出，洗滌2-3次。
（2）使乙酰水楊酸與NaHCO₃溶液作用轉化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，與不溶性雜質分離
（3）① 控制反應溫度，防止乙酰水楊酸受熱分解； b
② 水楊酸等有機雜質易溶于乙酸乙酯，冷卻結晶時溶解在乙酸乙酯中很少結晶出來
（4）取少量結晶于試管中，加蒸餾水溶解，滴加FeCl₃溶液，若溶液呈紫色則含水楊酸
（5）84.6%

解析

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相關習題

科目：高中化學 來源： 題型：填空題

某科研小組以難溶性鉀長石（K₂O?Al₂O₃?6SiO₂)為原料，提取A1₂O₃、 K₂CO₃等物質，工藝流程如下：

（1）“煅燒”過程中有如下反應發生：
①鉀長石中的硅元素在CaCO₃作用下轉化為CaSiO₃，寫出SiO₂轉化為CaSiO₃的化學方程式_____________________。
②鉀長石中的鉀元素和鋁元素在Na₂CO₃作用下轉化為可溶性的NaAlO₂和 KAlO₂，寫出Al₂O₃轉化為NaAlO₂的化學方程式____________________________。
（2）已知NaAlO₂和KAlO₂易發生如下反應：AlO₂^－+2H₂OAl(OH)₃+OH^－。
“浸取”時，應保持溶液呈______性（填“酸”或“堿”）。“浸取”時不斷攪拌的目的是______________。
（3）“轉化”時加入NaOH的主要作用是_______ (用離子方程式表示）。
（4）上述工藝中可以循環利用的主要物質是_______、_______和水。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

（16分）氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）是一種白色固體，受熱易分解。某小組模擬制備氨基甲酸銨，反應如下（且溫度對反應的影響比較靈敏）：2NH₃(g)+CO₂(g)NH₂COONH₄(s) ΔH＜0
（1）如用下圖I裝置制取氨氣，可選擇的試劑是                        。
（2）制備氨基甲酸銨的裝置如下圖Ⅱ所示，把NH₃和CO₂通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨的小晶體懸浮在CCl₄中。當懸浮物較多時，停止制備。

注：CCl₄與液體石蠟均為惰性介質。
①發生器用冰水冷卻的原因是_________________________________________，液體石蠟鼓泡瓶的作用是                                                               。
②從反應后的混合物中分離出產品的實驗方法是            （填寫操作名稱）。為了得到干燥產品，應采取的方法是________（填寫選項序號）。
a．常壓加熱烘干              b．高壓加熱烘干           c．減壓40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸銨可能含有碳酸氫銨、碳酸銨中的一種或兩種。
①設計方案，進行成分探究，請填寫表中空格。
限選試劑：蒸餾水、稀HNO₃、BaCl₂溶液、澄清石灰水、AgNO₃溶液、稀鹽酸。

實驗步驟	預期現象和結論
步驟1：取少量固體樣品于試管中，加入蒸餾水至固體溶解。	得到無色溶液
步驟2：向試管中加入過量的BaCl₂溶液，靜置	若溶液不變渾濁，證明固體中不含碳酸銨。
步驟3：向試管中繼續加入。	，證明固體中含有碳酸氫銨。

②根據①的結論：取氨基甲酸銨樣品3.95 g，用足量氫氧化鋇溶液充分處理后，過濾、洗滌、干燥，測得沉淀質量為1.97 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質的量分數為_______________。[M_r(NH₂COONH₄)=78、M_r(NH₄HCO₃) =79、M_r(BaCO₃)=197]

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

（12分）【化學——化學與技術】
重鉻酸鉀是工業生產和實驗室的重要氧化劑，工業上常用鉻鐵礦（主要成分為FeO·Cr₂O₃，雜質為SiO₂、Al₂O₃）為原料生產，實驗室模擬工業法用鉻鐵礦制K₂Cr₂O₇的主要工藝如下圖。涉及的主要反應是:   6FeO·Cr₂O₃+24NaOH+7KClO₃=12Na₂CrO₄+3Fe₂O₃+7KCl+12H₂O

（1）堿浸前將鉻鐵礦粉碎的目的是              。
（2）步驟③調節pH后過濾得到的濾渣是            。
（3）操作④中，酸化時，CrO₄^2-轉化為Cr₂O₇^2-，寫出平衡轉化的離子方程式         。
（4）用簡要的文字說明操作⑤加入KC1的原因
（5）目前處理酸性Cr₂O₇^2-廢水多采用鐵氧磁體法。該法是向廢水中加入FeSO₄ ·7H₂O將Cr₂O₇^2-還原成Cr³⁺，調節pH，Fe、Cr轉化成相當于（鐵氧磁體,羅馬數字表示元素價態）的沉淀。處理1mol Cr₂O₇^2-，需加入a mol FeSO₄ ? 7H₂O，下列結論正確的是_______。

A．x ="0.5" ,a =8

B．x ="0.5" ,a =" 10"

C．x =" 1.5" ,a =8

D．x =" 1.5" ,a = 10

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

實驗室用少量的溴水和足量的乙醇制備1，2—二溴乙烷的裝置如下圖所示：

有關數據列表如下：

	乙醇	1,2-二溴乙烷	乙醚
狀態	無色液體	無色液體	無色液體
密度／g · cm^-3	0.79	2.2	0.71
沸點／℃	78.5	132	34.6
熔點／℃	-l30	9	-1l6

回答下列問題：
（1）燒瓶D中發生的主要的反應方程式                        。
（2）安全瓶B可以防倒吸,并可以檢查實驗進行時試管D是否發生堵塞。請寫出發生堵塞時瓶B中的現象                               。
（3）在裝置C中應加入      (填字母) ，其目的是_______________。
a．水         b．濃硫酸       c．氫氧化鈉溶液
（4）若產物中有少量未反應的Br₂，最好用     洗滌除去。（填字母）
a．水      b．氫氧化鈉溶液       c．碘化鈉溶液          d．乙醇
采取分離的主要玻璃儀器是           ；
（5）若產物中有少量副產物乙醚，可用        的方法除去。
（6）反應過程中應用冷水冷卻裝置D，但又不能過度冷卻（如用冰水），其原因是         。
（7）判斷該制各反應已經結束的最簡單方法是               ；

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某化學小組在實驗中利用CaSO₄、NH₃、CO₂制備(NH₄)₂SO₄，其工藝流程如下。

回答下列問題：
（1）操作Ⅰ的名稱為_________；操作Ⅱ一系列操作包括蒸發濃縮、________、過濾。
（2）實驗室中煅燒碳酸鈣時，盛放碳酸鈣所用的儀器是________(填名稱)。
（3）X物質為____(填化學式，下同)，Y物質為____，可循環利用的物質的有_____。
（4）要測定所制得的硫酸銨純度，取10.0g樣品，完全溶于水，向溶液中滴加過量的氯化鋇溶液，過濾、洗滌、干燥后稱量固體的質量為16.31g。為避免引起誤差，檢驗氯化鋇溶液是否過量最好的試劑是_______，所制得硫酸銨的純度為________。
（5）下列裝置不能用于實驗室制氨氣的是__________(填序號)。

選擇氨氣的制取裝置后，再用下列裝置收集干燥的氨氣，并制取硫酸銨溶液，連接的順序(用接口序號字母表示)是：a接____，____接____，____接_____，____接_____。

上述裝置中CCl₄的作用是___________________。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

氯化鐵是常見的水處理劑，利用廢鐵屑可制備無水氯化鐵。實驗室制備裝置和工業制備流程圖如下：

已知：(1)無水FeCl₃的熔點為555 K、沸點為588 K。
(2) 廢鐵屑中的雜質不與鹽酸反應
(3)不同溫度下六水合氯化鐵在水中的溶解度如下：

溫度/℃	0	20	80	100
溶解度(g/100 g H₂O)	74.4	91.8	525.8	535.7

實驗室制備操作步驟如下：
Ⅰ.打開彈簧夾K₁，關閉彈簧夾K₂，并打開活塞a，緩慢滴加鹽酸。
Ⅱ.當       時，關閉彈簧夾K₁，打開彈簧夾K₂，當A中溶液完全進入燒杯后關閉活塞a。
Ⅲ.將燒杯中溶液經過一系列操作后得到FeCl₃·6H₂O晶體。
請回答：
（1）燒杯中足量的H₂O₂溶液的作用是       。
（2）為了測定廢鐵屑中鐵的質量分數，操作Ⅱ中“……”的內容是__________。
（3）從FeCl₃溶液制得FeCl₃?6H₂O晶體的操作步驟是：加入 _   后、  _  、過濾、洗滌、干燥．
（4）試寫出吸收塔中反應的離子方程式：             。
（5）捕集器溫度超過673 K時，存在相對分子質量為325的鐵的氯化物，該物質的分子式為            。
（6）FeCl₃的質量分數通常可用碘量法測定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，配制成100mL溶液；取出10.00mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應后，滴入幾滴淀粉溶液，并用c mol?L^-1 Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗V mL（已知：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-）。
①滴定終點的現象是：           _
②樣品中氯化鐵的質量分數              _

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

過氧化鈣(CaO₂)常用作種子消毒劑、藥物制造、油脂漂白及高溫氧化劑，還可以作為魚池增氧劑。將SO₂通入過氧化鈣固體粉末中有氣體生成。有人提出：CO₂、SO₂與過氧化鈣的反應原理相同結果有O₂生成；但也有人提出：SO₂具有較強的還原性，CO₂無強還原性，反應原理不相同無O₂生成。據此設計如下實驗操作進行判斷。
實驗一、通過氣體體積的測量判斷發生的化學反應，實驗裝置如下：

（1）請寫出b的儀器名稱                       。
（2）試劑A可以選用       ，試劑B的作用是                       。
（3）檢查裝置A的氣密性的操作方法是                                   。
實驗二、向一定量的過氧化鈉固體中通入足量SO₂，取反應后的固體進行實驗探究，以證明過氧化物與SO₂反應的特點。
（4）提出假設：
假設1：反應后固體中只有Na₂SO₃，SO₂未氧化；
則寫出反應的化學方程式：                             。
假設2：反應后固體中只有         ，SO₂完全氧化；
則寫出反應的化學方程式：                             。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128～135 ℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH₃CO)₂O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產品乙酰水楊酸
(阿司匹林)測熔點
主要試劑和產品的物理常數

名稱	相對分子質量	熔點或沸點(℃)	水
水楊酸	138	158(熔點)	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸點)	反應
乙酰水楊酸	180	135(熔點)	微溶

請根據以上信息回答下列問題:
(1)制備阿司匹林時,要使用干燥的儀器的原因是。
(2)①合成阿司匹林時,最合適的加熱方法是　。
②加熱后冷卻,未發現被冷卻容器中有晶體析出,此時應采取的措施是　　　　　　　　。
③抽濾所得粗產品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)試劑A是　　　　　　　　。
另一種改進的提純方法如下:
粗產品