Question

【題目】乙二硫醇（HSCH2CH2SH）是一種難溶于水的精細化工產品，熔點﹣41℃，沸點 144℃，具有弱酸性．實驗室以硫脲和1，2﹣二溴乙烷為原料制取乙二硫醇鈉的合成路線如下：
制備裝置如圖1所示（加熱和夾持裝置已略）．
回答下 列問題：
（1）取適量硫脲于三口瓶中，加入乙醇，加熱溶解，再加入1，2﹣二溴乙烷．一段時間后，有烴基異硫脲鹽析出．冷凝管的作用 ． 使用儀器a而不用普通分液漏斗的優點是 ．
（2）過濾，得到烴基異硫脲鹽晶體．從濾液中回收乙醇的操作是 ． （填操作名稱）
（3）仍使用圖1的裝置，將烴基異硫脲鹽晶體和適量NaOH溶液加熱1.5小時，冷卻，再加入稀H2SO4即可得乙二硫醇． ①加入稀H2SO4生成乙二硫醇的化學方程式為 ．
②從反應后的混合物中分離乙二硫醇的操作是 ． （填操作名稱）
③使用該裝置有一個明顯缺陷，改進的措施是 ．
（4）理論上，制取9.4g乙二硫醇（M=94gmol﹣1）的同時可以制得NaBrg．
（5）NaBr和Na2SO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示．簡述從廢液中提取Na2SO4的方法： ．
（6）設計實驗證明乙二硫醇中含有碳元素： ．

Answer 1

【答案】
（1）冷凝回流；平衡漏斗與三頸瓶的壓力，讓溶液順利流下
（2）蒸餾
（3）NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4；分液；增加吸收氨氣的裝置
（4）20.6
（5）將盛有廢液的燒杯置于冰水浴中，析出晶體后過濾，洗滌
（6）取少量的乙二硫醇充分燃燒，并將生成的氣體先通入足量的酸性KMnO4溶液中，再將氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，證明乙二硫醇中含有碳元素
【解析】解：（1）冷凝管有冷凝回流的作用，從而增大反應物的轉化率，增大生成物質的產率；儀器a通過支管將三頸漏斗中的蒸氣進入a中，從而增大a中壓強，將溶液順利流下， 所以答案是：冷凝回流；平衡漏斗與三頸瓶的壓力，讓溶液順利流下；（2）互溶的液體采用蒸餾的方法分離，二者互溶，所以采用蒸餾的方法分離，
所以答案是：蒸餾；（3）①NaSCH2CH2SNa和H2SO4反應生成HSCH2CH2SH和Na2SO4 ， 反應方程式為NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4 ，
所以答案是：NaSCH2CH2SNa+H2SO4=HSCH2CH2SH+Na2SO4；②互不相溶的液體采用分液方法分離，二者不互溶，所以采用分液方法分離，
所以答案是：分液；③氨氣可以污染空氣，不能直接排空，所以應該增加吸收氨氣的裝置，
所以答案是：增加吸收氨氣的裝置；（4）根據方程式知，NaSCH2CH2SNa～HSCH2CH2SH～2NaBr知，乙二硫醇（M=94gmol﹣1）和NaBr的物質的量之比為1：2，設生成NaBr的質量為xg，

HSCH2CH2SH～	2NaBr
94	206
9.4g	X

所以94：206=9.4g：x
解得x=20.6g，
所以答案是：20.6；（5）根據圖知，硫酸鈉溶解度隨溫度變化不大，而硫化鈉隨著溫度的降低，其溶解度變化較大，所以其分離方法為：將盛有廢液的燒杯置于冰水浴中，析出晶體后過濾，洗滌，
所以答案是：將盛有廢液的燒杯置于冰水浴中，析出晶體后過濾，洗滌；（6）二氧化碳和二氧化硫都能使澄清石灰水變渾濁，要用澄清石灰水吸收二氧化碳，應該先除去二氧化硫的干擾，具體方案為：取少量的乙二硫醇充分燃燒，并將生成的氣體先通入足量的酸性KMnO4溶液中，再將氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，證明乙二硫醇中含有碳元素，
所以答案是：取少量的乙二硫醇充分燃燒，并將生成的氣體先通入足量的酸性KMnO4溶液中，再將氣體通入澄清石灰水中，石灰水變渾濁，證明乙二硫醇中含有碳元素．