Question

某氯化亞鐵和氯化鐵的混合物。現要測定其中鐵元素的質量分數，按以下步驟進行實驗：

Ⅰ．請根據上面流程，回答以下問題：
（1）操作I所用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還必須有        、        。（填儀器名稱）
（2）請寫出加入溴水發生的離子反應方程式                                。
（3）將沉淀物加熱、灼燒，冷卻至室溫，用天平稱量其質量為b₁ g，再次加熱并冷卻至室溫稱量其質量為b₂ g，若b₁－b₂＝0.3g，則接下來還應進行的操作是                    ；蒸發皿質量是W₁ g，蒸發皿與加熱后固體總質量是W₂ g，則樣品中鐵元素的質量分數是              。                  
Ⅱ．有同學提出，還可以采用以下方法來測定：

（1）溶解樣品改用了硫酸，而不再用鹽酸，為什么                        ；
（2）選擇的還原劑是否能用鐵           （填“是”或“否”），原因是：            
                                                                       ；
（3）若滴定用掉c mol?L^-1 KMnO₄溶液b mL，則樣品中鐵元素的質量分數是：        。

Answer 1

Ⅰ．（1）250mL容量瓶（1分）、膠頭滴管（1分）
（2）2Fe ²⁺＋ Br₂＝ 2Fe ³⁺＋ 2Br^－（2分）
（3）再次加熱冷卻并稱量，直至兩次質量差小于0.1g（1分）
鐵元素的質量分數是（2分）
Ⅱ．（1）過量的鹽酸對后面KMnO₄的滴定有干擾（2分）
（2）否（1分）如果用鐵做還原劑，自身的氧化產物是Fe²⁺；且會與過量的硫酸反應生成Fe²⁺，干擾鐵元素的測定（2分，答出一個原因即給2分）
（3）鐵元素的質量分數是（2分）

解析試題分析：I、該實驗的原理是：先將樣品配成一定濃度的溶液，然后取其中的十分之一，加氧化劑將二價鐵氧化為三價鐵，然后加堿使鐵生成氫氧化鐵沉淀，灼燒沉淀使其變為氧化物，通過稱量氧化物的質量計算出鐵的質量，進而得出鐵的質量分數。
（1）配制一定物質的量濃度的溶液所需儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需要膠頭滴管和容量瓶，由框圖中溶液體積為250.00mL，故容量瓶要注明規格。
（2）加入溴水的目的是將二價鐵氧化為三價鐵，故反應為：2Fe ²⁺＋ Br₂＝ 2Fe ³⁺＋ 2Br^－。
（3）將物質灼燒至恒重的標準是灼燒后連續兩次稱量質量差小于0.1g，但b₁－b₂＝0.3g，因此還需要繼續灼燒，直至兩次質量差小于0.1g。灼燒后的固體為Fe₂O₃，其質量為：（W₂—W₁）g，其中鐵的質量為：，該質量為取樣的十分之一，因此原樣品中鐵的質量分數為：。
II、該實驗的原理是將樣品配成溶液，將其中的三價鐵用還原劑還原為二價鐵，取其十分之一，再用酸性高錳酸鉀滴定二價鐵，通過消耗的高錳酸鉀的量計算出樣品中鐵的質量，進而求出鐵的質量分數。
（1）鹽酸中的Cl^—具有還原性，可被高錳酸鉀氧化，因此要將鹽酸換為硫酸。
（2）若用鐵作還原劑，發生的反應為Fe+2Fe³⁺=3Fe²⁺，Fe+H₂SO₄=FeSO₄+H₂↑，產生的Fe²⁺會干擾樣品中鐵的測量。
（3）二價鐵被氧化為三價鐵，每個Fe失去一個電子，KMnO₄被還原為Mn²⁺，每個KMnO₄得到5個電子，因此鐵的物質的量是高錳酸鉀物質的量的5倍，即n(Fe)=5×10^-3bcmol，樣品中鐵的物質的量為5×10^-2bcmol，故樣品中鐵的質量分數為： =。
考點：考查化學實驗常用儀器、基本操作，實驗原理，實驗流程分析，實驗數據處理。