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(15分)氨基磺酸（H₂NSO₃H）是一元固體強酸，溶于水和液氨，不溶于乙醇，在工業上用作酸性清洗劑、阻燃劑、磺化劑等。市售商品為白色粉末，在常溫下，只要保持干燥不與水接觸，固體的氨基磺酸不吸濕，比較穩定。它具有不揮發、無臭味和對人體毒性極小的特點。某實驗組用尿素和發煙硫酸（溶有SO₃的硫酸）為原料合成氨基磺酸的路線如下 “磺化”步驟中所發生的反應為：
①CO(NH₂)₂(s) ＋ SO₃(g) H₂NCONHSO₃H(s)  △H＜0
②H₂NCONHSO₃H + H₂SO₄2H₂NSO₃H + CO₂↑
         
（1）下圖是“磺化”過程的實驗裝置，恒壓滴液漏斗的作用是  ____________

（2）抽濾時，所得晶體要用溶劑乙醇洗滌，則洗滌的具體操作是           
（3）實驗過程的討論分析：
①重結晶時用溶劑甲（10%～12%的硫酸）作重結晶的溶劑用而不用水作溶劑的原因是                        
② “磺化”過程溫度與產率的關系如圖（1），控制反應溫度為75~80℃為宜，若溫度高于80℃，氨基磺酸的產率會降低，原因是                    。

（4）測定產品中氨基磺酸純度的方法如下：稱取7.920g產品配成l000mL待測液，量取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入2mL 0.2000mol·L^－1稀鹽酸，用淀粉碘化鉀試劑作指示劑，逐滴加入0.08000mol·L^－1NaNO₂溶液，當溶液恰好變藍時，消耗NaNO₂溶液25.00mL，此時氨基磺酸恰好被完全氧化成N₂，NaNO₂的還原產物也為N₂。
①以酚酞為指示劑，用NaOH進行酸堿中和滴定也能測定產品中氨基磺酸的純度，測定結果通常比NaNO₂法偏高，原因是氨基磺酸中混有    _____    雜質。
②寫出NaNO₂滴定法中的化學方程式為：                                  。
③試求產品中氨基磺酸的質量分數__________________________。

(15分)氨基磺酸（H₂NSO₃H）是一元固體強酸，溶于水和液氨，不溶于乙醇，在工業上用作酸性清洗劑、阻燃劑、磺化劑等。市售商品為白色粉末，在常溫下，只要保持干燥不與水接觸，固體的氨基磺酸不吸濕，比較穩定。它具有不揮發、無臭味和對人體毒性極小的特點。某實驗組用尿素和發煙硫酸（溶有SO₃的硫酸）為原料合成氨基磺酸的路線如下 “磺化”步驟中所發生的反應為：

①CO(NH₂)₂(s) ＋ SO₃(g) H₂NCONHSO₃H(s)   △H＜0

②H₂NCONHSO₃H + H₂SO₄ 2H₂NSO₃H + CO₂↑

（1）下圖是“磺化”過程的實驗裝置，恒壓滴液漏斗的作用是  ____________

（2）抽濾時，所得晶體要用溶劑乙醇洗滌，則洗滌的具體操作是           

（3）實驗過程的討論分析：

①重結晶時用溶劑甲（10%～12%的硫酸）作重結晶的溶劑用而不用水作溶劑的原因是                        

② “磺化”過程溫度與產率的關系如圖（1），控制反應溫度為75~80℃為宜，若溫度高于80℃，氨基磺酸的產率會降低，原因是                     。

（4）測定產品中氨基磺酸純度的方法如下：稱取7.920g 產品配成l000mL待測液，量取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入2mL 0.2000mol·L^－1稀鹽酸，用淀粉碘化鉀試劑作指示劑，逐滴加入0.08000mol·L^－1NaNO₂溶液，當溶液恰好變藍時，消耗NaNO₂溶液25.00mL，此時氨基磺酸恰好被完全氧化成N₂，NaNO₂的還原產物也為N₂。

①以酚酞為指示劑，用NaOH進行酸堿中和滴定也能測定產品中氨基磺酸的純度，測定結果通常比NaNO₂法偏高，原因是氨基磺酸中混有    _____     雜質。

②寫出NaNO₂滴定法中的化學方程式為：                                   。

③試求產品中氨基磺酸的質量分數__________________________。