Question

【題目】

某學習小組按如下實驗流程制備Li2FeSiO4并測定所得產品中Li2FeSiO4的含量。

實驗（一）制備流程：

實驗（二）Li2FeSiO4含量測定：

從儀器B中取20.00mL溶液至錐形瓶中，另取0.2000mol.L-1的酸性KMnO4標準溶液裝入儀器C中，用氧化還原滴定法測定Fe2+含量。相關反應為MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，雜質不與酸性KMnO4標準溶液反應。經4次滴定，每次消耗KMnO4溶液的體積如下：

實驗序號	1	2	3	4
消耗KMnO4溶液體積	20.00mL	19.98mL	21.38mL	20.02mL

（1）實驗（二）中儀器名稱：儀器B ，儀器C .

（2）制備Li2FeSiO4時必須在惰性氣體氛圍中進行，其原因是__________。

（3）操作Ⅱ的步驟___________，在操作Ⅰ時，所需用到的玻璃儀器中，除了普通漏斗、燒杯外，還需_______________。

（4）還原劑A可用SO2，寫出該反應的離子方程式 ，此時后續處理的主要目的是 。

（5）滴定終點時現象為 ；根據滴定結果，可確定產品中Li2FeSiO4的質量分數為 ；若滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后消失，會使測得的Li2FeSiO4含量 。（填“偏高”、“偏低”或“不變”）。

Answer 1

【答案】（1）100ml容量瓶 酸式滴定管

（2）要防止二階鐵離子被氧化

（3）蒸發濃縮，降溫結晶，過濾 玻璃棒

（4）SO2+2Fe3+ + 2H2O=2Fe2++SO42-+4H+；除去過量的SO2，以免影響后面Fe2+的測定

（5）溶液變為淺紅色，且半分鐘內不變色 81.0% 偏高

【解析】（1）實驗二中儀器B是100ml容量瓶，其內含有100mL溶液。硫酸是強酸，所以儀器C是酸式滴定管。

（2）為了防止二階鐵離子被氧化，制備Li2FeSiO4時必須在惰性氣體氛圍中進行。

（3）操作Ⅱ為蒸發濃縮，降溫結晶，過濾，在操作Ⅰ時，所需用到的玻璃儀器中，除了普通漏斗、燒杯外，還需玻璃棒。

（4）若還原劑A可用SO2，則反應式為SO2+2Fe3+ + 2H2O=2Fe2++SO42-+4H+；后續處理的主要目的是除去過量的SO2，以免影響后面Fe2+的測定。

（5）滴定終點時現象為溶液變為淺紅色，且半分鐘內不變色；根據滴定結果，可確定產品中Li2FeSiO4的質量分數為81.0%；若滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后消失，會使測得的Li2FeSiO4含量偏高。