Question

【題目】乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末，是磺胺類藥物的原 料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。乙酰苯胺的制備原理為：

+CH3COOH+H2O

注：刺形分餾柱的作用相當于二次蒸餾，用于沸點差別不太大的混合物的分離。

實驗步驟:

步驟 1：在圓底燒瓶中加入無水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，鋅粉0.1 g，安裝儀器，加入沸石，調節加熱溫度，使分餾柱頂溫度控制在105℃ 左右，反應約 60～80 min，反應生成的水及少量醋酸被蒸出。 步驟 2：在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛有 100 mL 冰 水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻，結晶，抽濾、洗滌、干燥，得到乙酰 苯胺粗品。步驟 3：將此粗乙酰苯胺進行重結晶，晾干，稱重，計算產率。

(1)步驟 1 中所選圓底燒瓶的最佳規格是_________(填序號)。

a．25 mL b．50 mL c．150 mL d．200 mL

(2)實驗中加入少量鋅粉的目的是___________________________________________________________________________。

(3)從化學平衡的角度分析，控制分餾柱上端的溫度在 105℃左右的原因____________________________________________________________________________。

(4)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的方法是_____(填序號)。

a．用少量冷水洗 b．用少量熱水洗 c．用酒精洗

(5)乙酰苯胺粗品因含雜質而顯色，欲用重結晶進行提純，步驟如下：熱水溶解、

_______________、過濾、洗滌、干燥(選則正確的操作并排序)。

a．蒸發結晶 b．冷卻結晶 c．趁熱過濾 d．加入活性炭

(6)該實驗最終得到純品 8.1g，則乙酰苯胺的產率是______________ ％。

(7)如圖的裝置有 1 處錯誤，請指出錯誤之處____________________________________________________________。

Answer 1

【答案】b 防止苯胺在反應過程中被氧化 不斷分離出反應過程中生成的水，促進反應正向進行，提高產品的產率 a d c b 60 尾接管和錐形瓶密封

【解析】

(1)圓底燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3；

(2)根據苯胺具有還原性分析；

(3) 水的沸點是100℃，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應過程中生成的水；

(4)根據乙酰苯胺微溶于冷水、溶于熱水、溶于乙醇和乙醚分析；

(5)乙酰苯胺用熱水溶解，用活性炭吸附色素，趁熱過濾，最后冷卻結晶，得到乙酰苯胺；

(6)產率=實際產量÷理論產量×100%。

(7)圖中裝置中尾接管與錐形瓶接口不能密封。

(1)圓底燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3，燒瓶中加入無水苯胺 9.2 mL，冰醋酸 17.4 mL，鋅粉0.1 g，所以圓底燒瓶的最佳規格是50 mL，選b；

(2)苯胺具有還原性，容易被空氣中的氧氣氧化，為防止苯胺在反應過程中被氧化；加入還原劑Zn粉。

(3)水的沸點是100℃，加熱至105℃左右，就可以不斷分出反應過程中生成的水，促進反應正向進行，提高生成物的產率。

(4)乙酰苯胺微溶于冷水、溶于熱水、溶于乙醇和乙醚，為減少乙酰苯胺損失，洗滌乙酰苯胺粗品最合適的方法是用少量冷水洗，選a；

(5)由于乙酰苯胺微溶于冷水、溶于熱水，乙酰苯胺粗品因含雜質而顯色，用重結晶進行提純的步驟為：乙酰苯胺用熱水溶解，用活性炭吸附色素，趁熱過濾，最后冷卻結晶，得到乙酰苯胺，所以正確的操作是d c b；

（6）n(苯胺)= (9.1mL ×1.02g/mL)÷93g/mol=0.1mol；n(乙酸)=( 17.4mL ×1.05g/mL)÷60g/mol=0.305mol，大于苯胺的物質的量，所以生成的乙酰苯胺的物質的量要以不足量的苯胺計算，理論產量為0.1mol，而實際產量n(乙酰苯胺)= 8.1g÷135g/mol=0.06mol，所以乙酰苯胺的產率為0.06mol÷0.1mol×100%=60%。

(7)圖中裝置中尾接管與錐形瓶接口不能密封，錯誤之處是尾接管和錐形瓶密封。