Question

（2013?南通一模）【實驗化學】
偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應用于染料制造和橡膠工業，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制造偶氮苯的實驗步驟如下：
步驟一：在反應器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管：加入少量鎂粉，立即發生反應．
步驟二：等大部分鎂粉反應完全后，再加入鎂粉，反應繼續進行，等鎂粉完全反應后，加熱回流30min．
步驟三：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌．
步驟四：用95%的乙醇重結晶．
（1）步驟一中反應不需要加熱就能劇烈進行，原因是

該溶液為放熱反應

．
鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是

防止反應過于劇烈

．
（2）步驟三中析出固體用冰水洗滌的原因是

減少因溶解造成的損失

．若要回收甲醇，實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應接管）和錐形瓶外還應有

溫度計、蒸餾燒瓶

．
（3）取0.1g偶氮苯，溶于5mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個試管中，其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個則放在陽光下照射．用毛細管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1：3的苯環己烷溶液的容器中，實驗操作及現象如圖所示．
①實驗中分離物質所采用的方法是

紙層析

法．
②由實驗結果可知：

光照條件下有順式偶氮苯生成

；利用該方法可以提純反式偶氮苯．

Answer 1

分析：（1）該溶液為放熱反應，不需要加熱就能劇烈進行；
為防止反應過于劇烈，鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入；
（2）用冰水洗滌析出的固體減少因溶解造成的損失；
在互溶的溶液中回收甲醇，應采取蒸餾的方法，需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應接管）和錐形瓶、溫度計、蒸餾燒瓶；
（3）①將濾紙條末端浸入試液中，流動性為不與水相溶的有機溶劑，當組分移動一定距離后，各組分移動距離不同，最后形成互相分離的斑點，該方法為紙層析法；
②由圖可知，用光照射的溶液進行層析實驗，有反式與順式偶氮苯斑點，說明光照條件下有順式偶氮苯生成．

解答：解：（1）該溶液為放熱反應，不需要加熱就能劇烈進行；為防止反應過于劇烈，鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入，
故答案為：該溶液為放熱反應；防止反應過于劇烈；
（2）用冰水洗滌析出的固體可以減少因溶解造成的損失；在互溶的溶液中回收甲醇，應采取蒸餾的方法，需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應接管）和錐形瓶、溫度計、蒸餾燒瓶，
故答案為：減少因溶解造成的損失；溫度計、蒸餾燒瓶；
（3）①將濾紙條末端浸入試液中，流動性為不與水相溶的有機溶劑，當組分移動一定距離后，各組分移動距離不同，最后形成互相分離的斑點，該方法為紙層析法，
故答案為：紙層析；
②由圖可知，用光照射的溶液進行層析實驗，有反式與順式偶氮苯斑點，說明光照條件下有順式偶氮苯生成，
故答案為：光照條件下有順式偶氮苯生成．

點評：本題考查化學實驗，涉及物質的分離提純、紙層析實驗等，難度不大，注意對基礎知識的理解掌握．