Question

【題目】溴化鈣是一種重要的化工原料，常見有和等結晶形式。某興趣小組以廢鐵屑為原料制備的主要流程：

相關信息如下：

①吸濕性強。

②34℃時結晶得到，加熱至210℃得到。

請回答：

（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是________。

（2）實驗室模擬海水提取溴的過程中，用苯萃取溶液中的溴，選出其正確操作并按順序列出字母：涂凡士林→檢漏→（）→（）→（）→（）→（）→清洗干凈。________

a.打開玻璃塞放氣

b.打開旋塞放氣

c.將溶液和苯轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞

d.雙手托住分液漏斗，右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，上下顛倒振蕩

e.右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉振蕩

f.置于鐵架臺鐵圈上靜置，打開玻璃塞，將旋塞擰開，放出下層液體

g.從下口放出溴的苯溶液

h.從上口倒出溴的苯溶液

（3）步驟④調pH＝7，適宜加入的試劑是________，通過調節分液漏斗的活塞可以控制添加液體的速率。當溶液pH接近7時，滴加試劑的分液漏斗的活塞應如圖中的________（填序號）所示。

（4）下列有關說法正確的是________。

A.步驟②反應控制在40℃左右，原因是防止反應過于劇烈并減少液溴揮發

B.步驟③濾渣成分只有、和

C.為使快速結晶，可用冰水浴進行冷卻

D.步驟⑤包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作

（5）制得的可以通過如下步驟測定其純度：①稱取樣品質量；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反應后過濾，洗滌，干燥；④稱量。

若實驗操作規范而測定結果偏低，其可能的原因是________。

Answer 1

【答案】堿煮水洗（或碳酸鈉溶液浸泡數分鐘后水洗） cebfh 氫溴酸 ② A 吸水或可能混有（或洗滌時，有少量的碳酸鈣溶解）

【解析】

廢鐵屑表面常含有油污，可用堿性溶液浸泡、清洗除去，得干凈鐵屑，過量的干凈鐵屑和液溴、水反應得含FeBr2的溶液，FeBr2和過量的Ca(OH)2反應得到含CaBr2、Ca(OH)2的溶液和鐵、、和的沉淀，過濾除去沉淀，濾液用HBr調pH到7得CaBr2溶液，將CaBr2溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得晶體，將晶體用油浴控制溫度在210℃加熱至恒重得晶體。

(1)油污主要成分為油脂，油脂在堿性環境下水解即可除去，可用堿煮水洗（或碳酸鈉溶液浸泡數分鐘后水洗），故答案為：堿煮水洗（或碳酸鈉溶液浸泡數分鐘后水洗）；

(2)用苯萃取溴的操作依次為：涂凡士林、檢漏、將溶液和苯轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞、右手壓住玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉振蕩、打開旋塞放氣、置于鐵架臺鐵圈上靜置，打開玻璃塞，將旋塞擰開，放出下層液體、從上口倒出溴的苯溶液，故答案為：cebfh；

(3)由分析可知，調pH前的濾液為含Ca(OH)2的CaBr2溶液，調pH的目的是除去Ca(OH)2，不能引入新的雜質，只能用氫溴酸。當溶液pH接近7時，用手控制活塞至微開狀態，使液體一滴一滴的流下，當溶液pH為7時，迅速旋轉活塞至關閉狀態，即如圖②所示，故答案為：氫溴酸；②；

(4) A．液溴與鐵劇烈反應，同時液溴易揮發，為防止反應過于劇烈并減少液溴揮發，步驟②反應溫度應控制在40℃左右， A正確；

B．步驟③濾渣成分除、和外，還有過量未反應的鐵屑，B錯誤；

C．用冰水浴進行冷卻，得到的是晶體，而不是，C錯誤；

D．步驟⑤包括蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得晶體，將晶體用油浴控制溫度在210℃加熱至恒重得晶體，D錯誤；

故答案為：A；

(5)用過量Na2CO3將Ca2+轉化為CaCO3沉淀，通過過濾，洗滌，干燥，稱量，計算可得的實際質量，由純度=可知，純度偏低，可能是樣品的質量偏高，比如吸水或混有，也可能是的實際質量偏小，如洗滌時，有少量的碳酸鈣溶解，故答案為：吸水或可能混有（或洗滌時，有少量的碳酸鈣溶解）。