Question

【題目】TiC14是制備鈦及其化合物的重要中間體，某小組同學利用下列裝置在實驗室制備TiCl4，設計實驗如下(夾持裝置略去)：

已知：①PdC12溶液捕獲CO時，生成金屬單質和兩種酸性氣體化合物。

②

請回答下列問題：

(1)按照氣流由左到右的方向，上述裝置合理的連接順序為a→____→____→f→g→___→____→_____→_____→_____(填儀器接口字母)。

(2)根據完整的實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；_____________(按正確的順序填入下列操作的序號)。

①關閉分液漏斗活塞 ②打開分液漏斗活塞

③停止加熱，充分冷卻 ④加熱裝置D中陶瓷管

(3)裝置D中除生成TiCl4外，同時生成一種氣態不成鹽氧化物，該反應的化學方程式為________。

(4)設計實驗證明裝置E中收集到的液體中含有TiCl4：__________________________。

(5)裝置F中發生反應的化學方程式為_____________。用其他方法也可代替裝置F，可以是______(寫出一種即可)。

(6)制得的TiC14產品中常含有少量CC14，從產品中分離出TiC14的操作名稱為_________________。

Answer 1

【答案】c b h i d e j ②④③① TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO 取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4。 PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2 排水法收集（或用氣囊收集等） 蒸餾（或分餾）

【解析】

實驗裝置的順序一般為發生裝置、除雜干燥裝置、制備或者發生裝置、收集裝置、尾氣處理裝置。TiO2、Cl2和C反應生成TiCl4，根據信息提示PdCl2溶液用于吸收CO，制備的產物中有CO。A裝置用于制取Cl2，但是產物TiCl4容易水解，所以Cl2需要干燥，只能用濃硫酸干燥，不能用堿石灰，因為氯氣會與堿石灰反應。TiCl4的熔點較低，得到TiCl4的蒸氣，E裝置用于冷凝得到TiCl4液體。但是尾氣中有CO，需要尾氣處理，選擇F裝置，但是需要防止F中的水蒸氣進入E中，需要在E和F之間加入干燥管C。因此裝置的排序為A、B、D、E、C、F。

(1) A裝置用于制取Cl2，但是產物TiCl4容易水解，所以Cl2需要干燥，只能用濃硫酸干燥，不能用堿石灰，因為氯氣會與堿石灰反應。TiCl4的熔點較低，得到TiCl4的蒸氣，E裝置用于冷凝得到TiCl4液體。但是尾氣中有CO。CO為有毒氣體，需要進行尾氣處理，選擇F裝置，但是需要防止F中的水蒸氣進入E中，需要在E和F之間加入干燥管C。因此裝置的排序為A、B、D、E、C、F。按照氣體流動的順序為a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；

(2)檢查裝置氣密性后，裝入藥品，TiO2要和Cl2反應，先反應生成Cl2，打開分液漏斗活塞，等裝置中充滿氯氣之后，再加熱D中的陶瓷管。等反應完成之后，不能立刻停止氯氣的發生。如果先停止生成氯氣，再停止加熱，裝置中的溫度下降，壓強減小，容易引發倒吸。因此先停止加熱，再停止發生氯氣。因此順序為②④③①；

(3)反應物包括TiO2、C、Cl2，生成一種不成鹽的氧化物，Ti元素和Cl元素生成TiCl4，那么不成鹽的氧化物為C的氧化物CO。根據得失電子守恒，可以寫出方程式為TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；

(4)檢驗產物中是否為TiCl4，利用TiCl4的性質，根據題中信息可知，TiCl4易水解生成難溶物。答案：取少量收集到的液體于潔凈試管中，滴加適量水，液體變渾濁，則收集到的液體中含有TiCl4；

(5)PdCl2用于吸收CO，得到一種金屬單質和兩種酸性氣體。金屬單質為Pd，Pd的化合價降低，CO為還原劑，化合物升高，生成CO2，那么另一種酸性氣體應該與Cl有關系，為HCl。根據得失電子守恒和原子守恒，方程式為PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；F裝置用于吸收尾氣中的CO氣體，用別的裝置代替F，也是用于對CO進行尾氣處理。可以利用排水法將CO收集起來，也可以利用氣囊收集，用燃燒法等方法。答案為排水法收集（或用氣囊收集等）；

(6)制得的TiC14產品中常含有少量CC14，由于TiCl4易溶于有機溶劑，而且自身也是種液體。對于互溶的液體，可以根據各組分沸點的不同，利用蒸餾法進行分離。答案為蒸餾（或分餾）。