Question

【題目】水合肼(N2H4·H2O)是一種強還原性的堿性液體，常用作火箭燃料。利用尿素法生產水合肼的原理為CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。

實驗1：制備NaClO溶液(己知：3NaClO2NaCl+NaClO3)。

（1）圖甲裝置Ⅰ中燒瓶內發生反應的離子方程式為________________________。

（2）用NaOH固體配制溶質質量分數為30%的NaOH溶液時，所需玻璃儀器有_______________。

（3）圖甲裝置Ⅱ中用冰水浴控制溫度的目的是________________________。

實驗2：制取水合肼

（4）圖乙中若分液漏斗滴液速度過快，部分N2H4·H2O會參與A 中反應并產生大量氮氣，降低產品產率，該過程中反應生成氮氣的化學方程式為__________________。充分反應后，蒸餾A中溶液即可得到水合肼的粗產品。

實驗3：測定餾分中水合肼的含量

（5）稱取餾分3.0g，加入適量NaHCO3固體(滴定過程中，調節溶液的pH 保持在6.5 左右)，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2~3 滴淀粉溶液。用0.15mol·L-1的碘的標準溶液滴定。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)

①滴定操作中若不加入適量NaHCO3固體，則測量結果會___________“偏大”“ 偏小”“ 無影響”)。

②下列能導致餾分中水合肼的含量測定結果偏高的是___________(填字母)。

a.錐形瓶清洗干凈后未干燥

b.滴定前，滴定管內無氣泡，滴定后有氣泡

c.讀數時，滴定前平視，滴定后俯視

d.盛標準液的滴定管水洗后，直接裝標準液

③實驗測得消耗I2溶液的平均值為20.00mL，餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質量分數為___________________。

Answer 1

【答案】 MnO2+4H++Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 量筒、燒杯、玻璃棒 防止NaClO分解，影響水合肼的產率 N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl 偏大 d 25%

【解析】試題分析：由圖可知，裝置I由二氧化錳和濃鹽酸制備氯氣；裝置II由氯氣和氫氧化鈉溶液制備次氯酸鈉；裝置III是尾氣處理裝置；圖乙中的由CO(NH2)2與NaOH、NaClO反應制備水合肼。

實驗1：制備NaClO溶液(己知：3NaClO2NaCl+NaClO3)。

（1）圖甲裝置Ⅰ中燒瓶內發生反應的離子方程式為MnO2+4H++Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O。

（2）用NaOH固體配制溶質質量分數為30%的NaOH溶液時，所需玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒。

（3）由題中信息(己知：3NaClO2NaCl+NaClO3)可知，圖甲裝置Ⅱ中用冰水浴控制溫度的目的是防止NaClO分解，影響水合肼的產率。

實驗2：制取水合肼

（4）圖乙中若分液漏斗滴液速度過快，部分N2H4·H2O會參與A中反應并產生大量氮氣，降低產品產率，該過程中反應生成氮氣的化學方程式為N2H4·H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl。充分反應后，蒸餾A中溶液即可得到水合肼的粗產品。

實驗3：測定餾分中水合肼的含量

（5）稱取餾分3.0g，加入適量NaHCO3固體(滴定過程中，調節溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液。用0.15mol·L-1的碘的標準溶液滴定。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)

①水合肼(N2H4·H2O)是一種強還原性的堿性液體，滴定操作中若不加入適量NaHCO3固體控制溶液的pH，則碘會在堿性條件下發生歧化反應而消耗較多的碘，所以測量結果會偏大。

②下列實驗操作：a.錐形瓶清洗干凈后未干燥，不影響測定結果；b.滴定前，滴定管內無氣泡，滴定后有氣泡，則標準液的體積讀數偏小；c.讀數時，滴定前平視，滴定后俯視，則標準液的體積讀數偏小；d.盛標準液的滴定管水洗后，直接裝標準液，則標準液會被殘留的水稀釋，從而消耗標準液的體積偏大。綜上所述，能導致餾分中水合肼的含量測定結果偏高的是d。

③實驗測得消耗I2溶液的平均值為20.00mL，由反應的化學方程式N2H4H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O可知，n(N2H4H2O)=n(I2)==0.0015mol，餾分中水合肼(N2H4·H2O)的質量分數為25%。