Question

（13分）硫代硫酸鈉是一種重要的化工產品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂O₃·5H₂O）。
I．[查閱資料]
（1）Na₂S₂O₃·5H₂O是無色透明晶體，易溶于水。其稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉淀生成。
（2）向Na₂CO₃和Na₂S混合液中通入SO₂可制得Na₂S₂O₃，所得產品中常含有少量Na₂SO₃和Na₂SO₄。
（3）Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶于水，可溶于稀HCl。
Ⅱ.[制備產品]
實驗裝置如圖所示（省略夾持裝置）

實驗步驟：
（1）檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。儀器a的名稱是____；E中的試劑是___（選填下列字母編號）。
A．稀H₂SO₄   B．NaOH溶液   C．飽和NaHSO₃溶液
（2）先向C中燒瓶加入Na₂S和Na₂CO₃混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H₂SO₄。
（3）待Na₂S和Na₂CO₃完全消耗后，結束反應。過濾C中混合液，濾液經____（填寫操作名稱）、結晶、過濾、洗滌、干燥、得到產品。
Ⅲ．[探究與反思]
（1）為驗證產品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整。（所需試劑從稀HNO₃、稀H₂SO₄、稀HCl、蒸餾水中選擇）
取適量產品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，_____，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄。
（2）為減少裝置C中生成的Na₂SO₄的量，在不改變原有裝置的基礎上對原有實驗步驟（2）進行了改進，改進后的操作是_______。
（3）Na₂S₂O₃·5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產品通過_____方法提純。

Answer 1

Ⅱ．（1）分液漏斗；B （3）蒸發
Ⅲ． （1）過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl。
（2）先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na₂S和Na₂CO₃混合溶液。（3）重結晶

解析試題分析：Ⅱ.[制備產品]
（1）根據儀器的構造特點可知，儀器a的名稱是分液漏斗。根據裝置可知，A裝置是制備SO₂的，C裝置是制備得Na₂S₂O₃，BD裝置是防倒吸的，由于SO₂有毒，需要尾氣處理，因此E裝置是吸收SO₂的。由于SO₂是酸性氧化物，可以用氫氧化鈉溶液吸收，即E中的試劑是氫氧化鈉溶液，答案選B。
（3）由于Na₂S₂O₃·5H₂O是無色透明晶體，易溶于水，因此要從溶液中得到硫代硫酸鈉晶體，責問需要經過蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥、得到產品。
Ⅲ．[探究與反思]
（1）Na₂S₂O₃·5H₂O的稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉淀生成，而實驗過程中有白色沉淀生成，因此要進一步驗證，則可以向白色沉淀中滴加稀鹽酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產生，則可確定產品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄。
（2）由于亞硫酸鹽易被氧化生成硫酸鹽，而裝置中含有空氣，空氣能氧化亞硫酸鹽，所以為減少裝置C中生成的Na₂SO₄的量，改進后的措施是先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產生的氣體將裝置中空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na₂S和Na₂CO₃混合溶液。
（3）由于Na₂S₂O₃·5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，因此所得產品通過重結晶方法提純。
考點：考查物質制備實驗方案設計與評價