Question

【題目】重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3，還含有硅、鋁等雜質。實驗室由鉻鐵礦粉制備重酪酸流程如圖所示：

已知步驟①的主要反應為：

（未配平）。有關物質的溶解度如圖所示。

回答下列問題：

（1）濾渣2的主要成分是_________及含硅雜質。

（2）步驟④調濾液2的pH最合適的試劑是______________。

A.H2SO4溶液 B.KOH溶液 C.濃鹽酸 D.K2CO3粉末

如何最簡單的方法粗略判斷pH已調至合適范圍_________________。

（3）向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發濃縮至_____________________，停止加熱，然后冷卻結晶，得到的K2Cr2O7固體產品。

（4）本實驗過程中多次用到抽濾的裝置，下列關于抽濾的說法正確的是_______。

A.抽濾時，先用傾析法轉移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉移沉淀

B．右圖抽濾裝置中只有2處錯誤

C．抽濾得到的濾液應從吸濾瓶的支管口倒出

D．洗滌沉淀時，應開大水龍頭，使洗滌劑快速通過沉淀，減小沉淀的損失。

（5）某同學用mg鉻鐵礦粉（含Cr2O3 40%）制備K2C r2O7，為了測定產率，該同學設計了以下實驗：將所有產品加水溶解并定容于500mL容量瓶中，移取25.00mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加入過量2mol·L-1H2SO4，再加1.1KI，加塞搖勻，充分反應后鉻完全以Cr3+存在，于暗處靜置5min后，加指示劑，用0.0250mol·L-1標準Na2S2O3溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。（已知：2 Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI）若滴定時振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會使產量的測量結果__________（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。計算該同學的產量_____________x100%（用含是m的式子表示，要求化簡，m的系數保留兩位小數）

Answer 1

【答案】 Al(OH)3 A 溶液的顏色顯橙紅色，繼續滴加酸后顏色沒有明顯變化 表面出現晶膜 AB 偏低 0.63/m

【解析】鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質，制備重鉻酸鉀，由制備流程可知，步驟①的主要反應為FeOCr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2，Cr元素的化合價由+3價升高為+6價，Fe元素的化合價由+2價升高為+3價，N元素的化合價由+5價降低為+3價，由電子、原子守恒可知，反應為2FeOCr2O3+4Na2CO3+7NaNO34Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2，該步驟中若使用陶瓷，二氧化硅與碳酸鈉高溫下反應生成硅酸鈉和二氧化碳，則使用鐵坩堝，熔塊水浸過濾分離出濾渣1含Fe2O3，濾液1中含NaAlO2、Na2CrO4，調節pH過濾分離出Al(OH)3、Si，濾液2中含Na2CrO4，④中調節pH發生2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O，濾液3含Na2Cr2O7，由水中的溶解度：Na2Cr2O7＞K2Cr2O7，可知⑤中向Na2Cr2O7溶液中加入KCl固體后得到K2Cr2O7；

(1)由上述分析可知，濾渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅雜質；

(2))步驟④中調節pH發生2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O，則需要滴加稀酸溶液促進平衡正向移動，而Cl-在酸性條件下能被Cr2O72-氧化，則應選擇稀硫酸，答案為A；當溶液的顏色顯橙紅色，繼續滴加酸后顏色沒有明顯變化，說明pH已調至合適范圍；

(3)“濾液3”中加入適量KCl，當蒸發濃縮至溶液表面出現晶膜時，停止加熱，再冷卻結晶，得到K2Cr2O7；

(4)A．向布氏漏斗中轉移混合物時應先用傾析法轉移溶液，然后開大水龍頭，使吸濾瓶中氣壓減小，加快過濾的速度，待溶液快流盡時再轉移沉淀，故B正確；B．裝置中布氏漏斗下端不能與支管口在同一水面內，另外抽濾瓶導管伸入瓶內部分，是左短右長，則共有2處錯，故B正確；C．抽濾得到的濾液應從吸濾瓶瓶口倒出，故C錯誤；D．洗滌沉淀時，應開小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀，以減小沉淀的損失，故D錯誤；答案為AB；

(5)根據Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O和2Na2S2O3+I2 == Na2S4O6+2NaI，得關系式：Cr2O72-~~~3I2~~~6Na2S2O3，則樣品中K2Cr2O7的物質的量為0.0250mol·L–1×0.02L××=mol，m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)理論制得K2Cr2O7的物質的量為×2÷2=mol，則產率為=。