Question

【題目】乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林()，是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。實(shí)驗(yàn)室合成流程如下：

查閱資料：

阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水

水楊酸(鄰羥基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水

醋酸酐[(CH3CO)2O]：無色透明液體，溶于水形成乙酸

請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題：

（1）①合成阿司匹林時(shí)，下列幾種加熱方式最合適的_____________。

②合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是______________。

③如右圖所示裝置，通過抽濾可使粗產(chǎn)品與母液分離。下列說法不正確的是____________。

A．抽濾能加快過濾速率，得到相對(duì)干燥的沉淀，但顆粒太小的沉淀不能用此裝置

B．當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性時(shí)，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

C．抽濾時(shí)，當(dāng)吸濾瓶內(nèi)液面快到支管口時(shí)，先拔掉吸濾瓶上橡皮管，再從吸濾瓶支管口倒出溶液

D．洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水龍頭，用洗滌劑緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾

（2）提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產(chǎn)生為止，再抽濾。加入飽和NaHCO3溶液的目的是(用化學(xué)反應(yīng)方程式表示)__________________。

（3）另一種改進(jìn)的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法。

①最后步驟中洗滌劑最好選擇_______________。

A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．濾液

②下列裝置在上述流程中肯定用不到的是_______________。

③重結(jié)晶時(shí)為了獲得較大顆粒的晶體產(chǎn)品，查閱資料得到如下信息：

1.不穩(wěn)定區(qū)出現(xiàn)大量微小晶核，產(chǎn)生較多顆粒的小晶體

2.亞穩(wěn)過飽和區(qū)，加入晶種，晶體生長

3.穩(wěn)定區(qū)晶體不可能生長

由信息和已有的知識(shí)分析，從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為______________。

Answer 1

【答案】B 防止乙酸酐水解(或與水反應(yīng)) CD C B (在亞穩(wěn)過飽和區(qū))加入晶種，緩慢降溫

【解析】

（1）①控制溫度在85℃～90℃，溫度低于100℃，應(yīng)采取水浴加熱，故選B；

②乙酸酐容易發(fā)生水解生成乙酸，故儀器應(yīng)干燥防止乙酸酐水解，故答案為防止乙酸酐水解；

③A、抽濾能加快過濾速率，得到相對(duì)干燥的沉淀，顆粒太小的沉淀會(huì)穿過濾紙，不能用此裝置，故A正確；B、當(dāng)溶液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性時(shí)會(huì)腐蝕濾紙，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故B正確；C、當(dāng)吸濾瓶中液面快達(dá)到支管口位置時(shí)，應(yīng)拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，故C錯(cuò)誤；D、洗滌晶體時(shí)，先關(guān)小水龍頭，不是關(guān)閉水龍頭，然后蒸餾水緩緩淋洗，再打開水龍頭抽濾，故D錯(cuò)誤；故選CD；

（2）乙酰水楊酸能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，所以判斷該過程結(jié)束的現(xiàn)象是沒有氣體(CO2)產(chǎn)生；使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉易溶于水，從而除去雜質(zhì)，且便于分離，反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（3）①阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水，最后步驟中洗滌劑最好冷水，故選C；

②根據(jù)流程圖，冷凝回流需要C，趁熱過濾需要D，干燥時(shí)需要A，不需使用的裝置是B，故選B；

③根據(jù)信息，重結(jié)晶時(shí)為了獲得較大顆粒的晶體產(chǎn)品，操作為在亞穩(wěn)過飽和區(qū)加入晶種，緩慢降溫，故答案為在亞穩(wěn)過飽和區(qū)加入晶種，緩慢降溫。