Question

【題目】三氯乙醛(CCl3CHO)是生產農藥、醫藥的重要中間體，實驗室制備三氯乙醛的反應裝置示意圖(加熱裝置未畫出)和有關數據如下：

①制備反應原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl

②相關物質的相對分子質量及部分物理性質：

	相對分子質量	熔點/℃	沸點/℃	溶解性
C2H5OH	46	－114.1	78.3	與水互溶
CCl3CHO	147.5	－57.5	97.8	可溶于水、乙醇
CCl3COOH	163.5	58	198	可溶于水、乙醇、三氯乙醛
C2H5Cl	64.5	－138.7	12.3	微溶于水，可溶于乙醇

(1)恒壓漏斗中盛放的試劑的名稱是_____，盛放KMnO4儀器的名稱是_____。

(2)反應過程中C2H5OH和HCl可能會生成副產物C2H5Cl，同時CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸繼續氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，寫出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化學方程式：_____。

(3)該設計流程中存在一處缺陷是_____，導致引起的后果是_____，裝置B的作用是______。

(4)反應結束后，有人提出先將C中的混合物冷卻到室溫，再用分液的方法分離出三氯乙酸。你認為此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。

(5)測定產品純度：稱取產品0.36g配成待測溶液，加入0.1000molL1碘標準溶液20.00mL，再加入適量Na2CO3溶液，反應完全后，加鹽酸調節溶液的pH，立即用0.02000molL1Na2S2O3溶液滴定至終點。進行三次平行實驗，測得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。則產品的純度為_____(計算結果保留四位有效數字)。滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

Answer 1

【答案】濃鹽酸 圓底燒瓶 無干燥裝置 副產物增加 除去氯氣中的氯化氫 否 三氯乙酸會溶于乙醇和三氯乙醛，無法分液 73.75%

【解析】

根據題干和裝置圖我們能看出這是一個有機合成實驗題，考查的面比較綜合，但是整體難度一般，按照實驗題的解題思路去作答即可。

（1）根據反應原理我們發現原料需要氯氣，因此裝置A就應該是氯氣的發生裝置，所以恒壓漏斗里裝的是濃鹽酸；盛放的裝置是蒸餾燒瓶；

（2）按照要求來書寫方程式即可，注意次氯酸的還原產物是氯化氫而不是氯氣：；

（3）制得的氯氣中帶有氯化氫和水分，氯化氫可以在裝置B中除去，但是缺少一個干燥裝置來除去水分，若不除去水分，氯氣和水反應得到次氯酸和鹽酸，會生成更多的副產物；

（4）該方案是不行的，因為三氯乙酸是有機物，會溶于乙醇和三氯乙醛，根據題目給出的沸點可知此處用蒸餾的方法最適合；

（5）根據算出消耗的的物質的量，根據2:1的系數比，這些對應著過量的單質碘，而一開始加入的碘的物質的量為，因此整個過程中消耗了單質碘，再次根據化學計量數之比發現：為1:1，也就是說產品中有三氯乙醛，質量為，因此產品的純度為。