Question

（2010?南通模擬）某化學研究性學習小組通過查閱資料，設計了如圖所示的方法以含鎳廢催化劑為原料來制備NiSO₄?7H₂O．已知某化工廠的含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）、Fe（1.3%）的單質及氧化物，其他不溶雜質（3.3%）．

部分陽離子以氫氧化物形式完全沉淀時的pH如下：

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Ni（OH）2
pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列問題：
（1）操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的主要儀器為

漏斗、蒸發皿

．
（2）“堿浸”過程中發生的離子方程式是

2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O

．
（3）“酸浸”時所加入的酸是

H₂SO₄

（填化學式）．酸浸后，經操作a分離出固體①后，溶液中可能含有的金屬離子是

Ni²⁺、Fe²⁺

．
（4）操作b為調節溶液的pH，你認為pH的最佳調控范圍是

3.2-9.2

．
（5）“調pH為2～3”的目的是

防止在濃縮結晶過程中Ni²⁺水解

．
（6）產品晶體中有時會混有少量綠礬（FeSO₄?7H₂O），其原因可能是

H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保溫時間不足導致Fe²⁺未被完全氧化造成的

．

Answer 1

分析：（1）依據流程圖分析判斷，操作a是過濾得到固體和濾液，c是蒸發濃縮得到晶體過濾得到NiSO₄?7H₂O；
（2）含鎳催化劑主要含有Ni，還含有Al（31%）的單質及氧化物，鋁和氧化鋁都可以和強酸強堿反應溶解得到溶液含有偏鋁酸鹽；
（3）依據最后制備NiSO₄?7H₂O，防止引入其他雜志離子需要加入硫酸進行溶解；鐵及其化合物、鎳和硫酸反應生成亞鐵離子和鎳離子，過濾后得到溶液為硫酸亞鐵和硫酸鎳溶液；
（4）依據氫氧化物沉淀的PH分析判斷，加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后，調節溶液PH使鐵離子全部沉淀，鎳離子不沉淀得到較純凈的硫酸鎳溶液；
（5）調節溶液PH為酸性防止鎳離子水解，減少鎳離子的損失；
（6）含有綠礬晶體說明在加入過氧化氫保溫過程中，過氧化氫未把亞鐵離子全部氧化．

解答：解：（1）操作a是過濾得到固體和濾液，c是蒸發濃縮得到晶體過濾得到NiSO₄?7H₂O；，操作a、c中需使用的儀器除鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、燒杯、玻璃棒外還需要的主要儀器為
過濾裝置中的漏斗和蒸發濃縮溶液需要的蒸發皿，
故答案為：漏斗、蒸發皿；
（2）“堿浸”過程中是為了除去鋁及其氧化物，鋁是兩性元素和強堿反應，氧化鋁是兩性氧化物和強堿反應，鎳單質和鐵及其氧化物不和堿反應達到除去鋁元素的目的；反應的兩種方程式為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O，
故答案為：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+H₂O；
（3））“酸浸”時主要是溶解鎳金屬和鐵單質及其氧化物，依據制備 目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的雜質，所以需要加入硫酸進行酸浸；鎳、鐵和稀硫酸反應生成硫酸亞鐵、硫酸鎳溶液，故答案為：H₂SO₄；Ni²⁺、Fe²⁺；
（4）依據圖表中沉淀需要的溶液PH，加入過氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后，調節溶液PH使鐵離子全部沉淀，鎳離子不沉淀得到較純凈的硫酸鎳溶液，pH應在3.2-9.2間，
故答案為：3.2-9.2；
（5）硫酸鎳溶液需要蒸發濃縮結晶析出，為防止鎳離子水解生成氫氧化鎳沉淀，需要控制溶液pH在酸性條件下，故答案為：防止在濃縮結晶過程中Ni²⁺水解；
（6）產品晶體中有時會混有少量綠礬（FeSO₄?7H₂O），說明在加入過氧化氫氧化劑氧化亞鐵離子時未把亞鐵離子全部氧化，氫氧化亞鐵沉淀的pH大于鎳離子沉淀的pH，保溫目的是把亞鐵離子完全氧化，
故答案為：H₂O₂的用量不足（或H₂O₂失效）、保溫時間不足導致Fe²⁺未被完全氧化造成的．

點評：本題考查了物質分離的實驗設計和方法應用，主要是利用溶液不同PH條件下離子沉淀的情況不同，控制溶液PH除去雜質離子，得到較純凈的硫酸鎳溶液來制備硫酸鎳晶體，同時考查了除雜原則不能引入新的雜質，鋁及其化合物性質分析判斷，題目難度中等．