Question

【題目】某課外興趣小組欲測(cè)定某NaOH溶液的濃度，其操作步驟如下：

①將堿式滴定管用蒸餾水洗凈后，用待測(cè)溶液潤(rùn)洗2～3次后，再注入待測(cè)溶液，調(diào)節(jié)滴定管的尖嘴部分充滿溶液，并使凹液面處于“0”刻度以下的位置，記下讀數(shù)；

②將錐形瓶用蒸餾水洗凈后，直接從堿式滴定管中放入20.00mL待測(cè)溶液到錐形瓶中；

③將酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，立即向其中注入0.2000mol/L標(biāo)準(zhǔn)稀硫酸溶液，調(diào)節(jié)滴定管的尖嘴部分充滿溶液，并使液面處于“0”刻度以下的位置，記下讀數(shù)；

④向錐形瓶中滴入幾滴酚酞作指示劑，進(jìn)行滴定，測(cè)出所耗硫酸的體積；

⑤重復(fù)以上過(guò)程。

試回答下列問題：

（1）當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜗×蛩釙r(shí)，____________________，可判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)。

（2）滴定過(guò)程中，下列會(huì)導(dǎo)致滴定結(jié)果偏低的是（ ）

A、若記錄讀數(shù)時(shí)，起始時(shí)仰視，終點(diǎn)時(shí)俯視

B、滴定前向錐形瓶中加入10 mL蒸餾水，其余操作正常

C、若配制硫酸時(shí)，定容時(shí)俯視刻度，其他操作正常

D、酸式滴定管在裝酸液前未用待測(cè)硫酸溶液潤(rùn)洗

E、開始實(shí)驗(yàn)時(shí)堿式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結(jié)束氣泡消失

（3）測(cè)定操作中有一步存在問題，該步驟是：__________________（填序號(hào)）

（4）根據(jù)下列數(shù)據(jù)：

滴定次數(shù)	待測(cè)液體積（mL）	標(biāo)準(zhǔn)硫酸體積（mL）
		滴定前讀數(shù)（mL）	滴定后讀數(shù)（mL）
第一次	20.00	0.50	25.45
第二次	20.00	4.00	29.05
第三次	20.00	3.00	30.00
第四次	20.00	2.00	27.00

請(qǐng)計(jì)算待測(cè)燒堿溶液的濃度為 mol/L。

（5）為了測(cè)定產(chǎn)品中（NH4）2Cr2O7的含量，稱取樣品0.150 0 g，置于錐形瓶中，加50 mL水，再加入2 g KI（過(guò)量）及稍過(guò)量的稀硫酸溶液，搖勻，暗處放置10 min，加入3 mL 0.5%淀粉溶液并稀釋成250ml溶液，取25ml該溶液，用0.010 0 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液30.00 mL，則上述產(chǎn)品中（NH4）2Cr2O7的純度為 。（假定雜質(zhì)不參加反應(yīng)，已知：①Cr2O72－＋6I－＋14H＋＝2Cr3＋＋3I2＋7H2O，I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－；②（NH4）2Cr2O7的摩爾質(zhì)量為252g/moL）。

Answer 1

【答案】（1）錐形瓶中的溶液從紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不改變（2）AC ；

（3）第③步（4）0.5000（5）84.00％

【解析】

試題分析：（1）酚酞變色范圍是8.2～10.0，所以當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜗×蛩釙r(shí)，錐形瓶中的溶液從紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不改變時(shí)可判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)。

（2）A、若記錄讀數(shù)時(shí)，起始時(shí)仰視，讀數(shù)偏大，終點(diǎn)時(shí)俯視，讀數(shù)偏小，則消耗酸溶液的體積偏小，濃度偏低；B、滴定前向錐形瓶中加入10 mL蒸餾水，其余操作正常不會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；C、若配制硫酸時(shí)，定容時(shí)俯視刻度，其他操作正常，則實(shí)際硫酸溶液的濃度偏大，消耗硫酸溶液體積偏小，測(cè)定結(jié)果偏低；D、酸式滴定管在裝酸液前未用待測(cè)硫酸溶液潤(rùn)洗，硫酸溶液的濃度減小，消耗硫酸溶液的體積增加，測(cè)定結(jié)果偏高；E、開始實(shí)驗(yàn)時(shí)堿式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結(jié)束氣泡消失，消耗硫酸溶液的體積增加，測(cè)定結(jié)果偏高，答案選AC。

（3）盛裝硫酸溶液的滴定管需要潤(rùn)洗，因此測(cè)定操作中第③步存在問題；

（4）四次消耗硫酸溶液的體積分別是（mL）24.95、25.05、27.00、25.00，因此其中第三次數(shù)據(jù)誤差太大，舍去，消耗硫酸溶液體積的平均值為25.00Ml，所以待測(cè)燒堿溶液的濃度為＝0.5000mol/L。

（5）根據(jù)反應(yīng)的方程式可知Cr2O72－～3I2～6S2O32－，所以上述產(chǎn)品中（NH4）2Cr2O7的純度為×100%＝84%。