Question

（14分）某學生為測定某燒堿樣品中NaOH的質量分數，進行如下實驗（已知該樣品中含有少量Na₂CO₃雜質）
a．在250mL的容量瓶中定容，配制成250mL燒堿溶液。
b．用堿式滴定管量取25.00mL燒堿溶液于錐形瓶中，加入足量BaCl₂溶液使Na₂CO₃完全轉變成BaCO₃后滴入幾滴酚酞指示劑；
c．在天平上準確稱取燒堿樣品10.5g，在燒杯中用蒸餾水溶解；
d．將物質的量濃度為1.000mol/L的標準硫酸溶液裝入酸式滴定管中，調節液面，記下開始時的讀數然后開始滴定。
e．在錐形瓶下墊一張白紙，滴定至溶液恰好變為無色為止，記下讀數。試填空：
（1）正確操作步驟的順序是（用字母填空）_____→_____→_____→_____→_______.
（2）酸式（堿式）滴定管在使用前需進行的第一步操作是____________，中學化學實驗常用儀器中使用前和滴定管使用有相同操作的不同類玻璃儀器還有    、_______。
（3）重復上述滴定操作，記錄數據如下：

實驗編號	標準溶液（H2SO4）(aq) 濃度（mol/L）	滴定完成時耗酸 體積V（mL）	待測溶液（NaOH）(aq) 體積V（mL）
1	1.000	11.00	25.00
2	1.000	12.04	25.00
3	1.000	12.18	25.00

①根據以上數據，可計算出該樣品中NaOH的質量分數為__________(保留兩位有效數字)。
②上述實驗中，下列操作（其它操作正確）會造成結果偏低的有__________________。
A．a步操作中未將溶液冷卻至室溫就轉移到容量瓶中定容。
B．c步操作中，稱量藥品時，砝碼放在左盤，NaOH放在右盤。
C．滴定終點讀數時俯視讀數。
D．酸式滴定管使用前，未用標準H₂SO₄溶液潤洗。
E．錐形瓶水洗后未干燥就直接盛待測溶液。
③有同學提出將原實驗方案中的酚酞指示劑改為甲基橙指示劑，你認為是否可行？________（填“可行”或“不可行”）。如果改用甲基橙為指示劑，則測定結果如何？________（填“偏高” “偏低”或“正確”）

Answer 1

（1）cabde（2分）
（2）檢漏  分液漏斗   容量瓶（各1分）
（3）①92%（3分）  ②C （2分）③BC（2分）④不可行   偏高（每空1分）

解析試題分析：（1）根據先配制溶液然后除去雜質，最后進行滴定排序；正確的操作順序為：稱量→溶解→定容→取液→除雜→滴定，所以操作步驟的順序為：cabde ；（2）酸式（堿式）滴定管在使用前需進行的第一步操作是檢查是否漏水（檢漏），中學化學實驗常用儀器中使用前和滴定管使用有相同操作的不同類玻璃儀器還有分液漏斗、容量瓶。（3）①分析表中數據知，實驗1所用硫酸的體積偏差較大，應舍棄，滴定所用硫酸的體積應取實驗2和3的平均值12.11mL。根據2c(H₂SO₄)V(H₂SO₄)=c(NaOH)V(NaOH)代入數據計算得c(NaOH)="0.97" mol/L，燒堿樣品中NaOH的質量分數為：w（NaOH）=40g/mol×0.9688mol/L×0.25L/10.5g×100%=92%；②A、a步操作中未將溶液冷卻至室溫就轉移到容量瓶中定容，會使所配NaOH溶液的濃度偏大，從而使質量分數偏高，錯誤；B、c步操作中，稱量藥品時，砝碼放在左盤，NaOH放在右盤，會使所稱藥品的質量小于10.5 g，會使樣品的質量分數偏低，正確；C、滴定終點讀數時俯視讀數，會使V（H₂SO₄）偏小，從而使樣品的質量分數偏小，正確；D、酸式滴定管使用前，未用標準H₂SO₄溶液潤洗，會使V（H₂SO₄）偏大，從而使樣品的質量分數偏大，錯誤；E、錐形瓶水洗后未干燥就直接盛待測溶液，對測定結果無影響，錯誤，選BC；③甲基橙的變色范圍3.1——4.4，達到滴定終點時，硫酸會與錐形瓶中的碳酸鋇反應，造成所用硫酸的體積偏大，測定結果偏高，不可行。
考點：以燒堿樣品中氫氧化鈉質量分數的測定為載體考查酸堿中和滴定的操作、計算和誤差分析。