Question

【題目】（1）圖1表示10mL量筒中液面的位置，A與B,B與C刻度間相差1mL, 如果刻度A為4，量簡中液體的體積是__________mL。

（2）圖II表示50mL滴定管中液畫的位置，如果液面處的讀數是a ，則滴定管中液體的體積（填代號）________。

A. 是amL B.是（50-a）mL C. 一定大于amL D.一定大于（50-a）mL

（3）排去堿式滴定管中氣泡的方法應采用如圖所示操作中的____________，（填寫“甲”、“乙”、“丙”）然后輕輕擠壓玻璃球使尖嘴部分充滿堿液。

（4）實驗室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質量分數，其反應原理為：

4NH4＋＋6HCHO＝3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋

滴定時，1mol (CH2)6N4H＋與1mol H＋相當，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟I：稱取樣品1.500g。

步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ：移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。

A.根據步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數____________（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積____________（填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察_____________。（填“A”或“B”）

A 滴定管內液面的變化 B 錐形瓶內溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑由___________色變成___________色。

B.滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的 體積/mL	標準溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010mo1·L－1，則該樣品中氮的質量分數為_______________。

Answer 1

【答案】3.2D丙偏高無影響B無粉紅（或淺紅）18.85％

【解析】(1)量筒讀數至小數點后第一位，體積應為3.2mL。

(2) 滴定管零刻度在上方位置，所以液面位置至下方50mL刻度體積為50-a，再下方還有一些液體，所以液體體積一定大于50-a mL。

(3) 排去堿式滴定管中氣泡的方法是從玻璃球下方將橡膠管向上彎曲，再擠壓玻璃球側面排出氣泡。

(4) ①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則加入的標準溶液會被稀釋，因此消耗的NaOH標準溶液偏多，通過計算得到的NH4+物質的量偏大，氮的質量分數結果偏高。

②錐形瓶中蒸餾水不影響實驗結果。

③ 滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察錐形瓶內溶液顏色的變化，溶液的體積是在滴定前后讀數相減得到的。

④滴定前溶液呈酸性，加入酚酞溶液無色，終點時溶液接近中性，溶液呈淺紅色。

1mol (CH2)6N4H＋與1mol H＋相當，所以NH4+與NaOH之間為1:1的關系，反應平均消耗NaOH20.00mL，n(NH4+)=n(NaOH)=0.02000×0.1010×10=0.002020mol

氮的質量分數為:0.002020×14×10/1.500=18.85％