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三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫藥中間體,實驗室合成三苯甲醇的流程如圖1所示,裝置如圖所示。

已知:(I)格氏試劑容易水解:

(Ⅱ)相關物質的物理性質如下:

(Ⅲ)三苯甲醇的相對分子質量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。

請回答以下問題:
(1)圖2中玻璃儀器B的名稱:   ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是   
(2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ;制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用          加熱方式。
(3)制得的三苯甲醇粗產品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質,可以設計如下提純方案,請填寫如下空白:

其中,①操作為:     ;洗滌液最好選用       (從以下選項中選擇);

A.水 B.乙醚 C.乙醇 D.苯
檢驗產品已經洗滌干凈的操作為:                             
(4)純度測定:稱取2.60 g產品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不反應),充分反應后,測得生成的氣體在標準狀況下的體積為100.80mL。則產品中三苯甲醇的質量分數為           

(1)冷凝管(2分) 防止空氣中的水蒸氣進入裝置,使格式試劑水解(2分)
(2)平衡壓強,便于漏斗內試劑滴下 (2分) 水浴(2分)
(3)蒸餾或分餾 (2分)  A (2分) 取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加硝酸銀溶液,若無沉淀生成,則已洗滌干凈(2分)
(4)90%   (2分)

解析試題分析:(1)圖2中玻璃儀器B的名稱是冷凝管,B的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置,使格式試劑水解;
(2)使用滴液漏斗使上下氣體壓強相同,保證液體順利滴下;
(3)三苯甲醇粗產品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物,三苯甲醇的沸點最高,所以先用蒸餾的方法除去有機雜質,堿式溴化鎂溶于水不溶于有機溶劑,所以洗滌液選用水A;檢查洗滌是否干凈的一般步驟是:取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加硝酸銀溶液,若無沉淀生成,則已洗滌干凈,反之則未洗滌干凈;
(4)由2-OH~H2,可計算出三苯甲醇的物質的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以產品中三苯甲醇的質量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 則產品中三苯甲醇的質量分數為2.34g/2.60g×100%=90%。
考點:考查有機合成,儀器名稱及作用,有機除雜、洗滌,質量分數的計算

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:計算題

鉻鐵礦的主要成分可表示為FeO·Cr2O3,還含有MgO、Al2O3、Fe2O3等雜質,以下是以鉻鐵礦為原料制備重鉻酸鉀(K2Cr2O7)的流程圖:

根據題意回答下列問題:
(1)固體X中主要含有      (填寫化學式);要檢測酸化操作中溶液的pH是否等于4.5,應該使用      (填寫儀器或試劑名稱)。
(2)酸化步驟用醋酸調節溶液pH <5,其目的是      
(3)操作Ⅲ有多步組成,獲得K2Cr2O7晶體的操作依次是:加入KCl固體、蒸發濃縮、
         、過濾、       、干燥。
(4)下表是相關物質的溶解度數據,操作III發生反應的化學方程式是。該反應在溶液中能發生的理由是:                

(5)副產品Y主要含氫氧化鋁,還含少量鎂、鐵的難溶化合物及可溶性雜質,精確分析Y中氫氧化鋁含量的方法是稱取ng樣品,加入過量         (填寫試劑)、溶解、過濾、再加入過量             (填寫試劑)、……灼燒、冷卻、稱量,得干燥固體mg。計算祥品中氫氧化鋁的質量分數為            (用含m、n的代數式表示)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置(如圖),以環己醇為主要原料制備環己烯。

(1)制備粗品   
將12.5 mL環己醇加入試管A中,再加入l mL濃硫酸,搖勻后放入碎瓷片,緩慢加熱至反應完全,在試管C內得到環己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是____________,導管B除了導氣外還具有的作用是____________。
②試管C置于冰水浴中的目的是______________________________。
(2)制備精品  
①環己烯粗品中含有環己醇和少量酸性雜質等。加入飽和食鹽水,振蕩、靜置、分層,環己烯在_________層(填上或下),分液后用_________ (填入編號)洗滌。
a.KMnO4溶液         b.稀H2SO4        c.Na2CO3溶液
②再將環己烯按下圖裝置蒸餾,冷卻水從_________口進入(填“g”或“f”)。收集產品時,控制的溫度應在_________左右,實驗制得的環己烯精品質量低于理論產量,可能的原因是________________________

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

利用酸解法制鈦白粉產生的廢液[含有大量FeSO4、H2SO4和少量Fe2(SO4)3TiOSO4],生產硫酸亞鐵和補血劑乳酸亞鐵。其生產步驟如下:

請回答:
(1)步驟①中分離操作的名稱是______;步驟⑥必須控制一定的真空度,原因是_________;
(2)廢液中的TiOSO4在步驟①能水解生成濾渣(主要成分為TiO2?xH2O)的化學方程式為__________;步驟④的離子方程式為_____________________。
(3)用平衡移動原理解釋步驟⑤中加乳酸能得到乳酸亞鐵的原因_______。
(4)配平酸性高錳酸鉀溶液與硫酸亞鐵溶液反應的離子方程式:_____Fe2++_____MnO4+_____H+=_____Fe3++_____Mn2++_____
取步驟②所得晶體樣品ag,溶于稀硫酸配成100.00 mL溶液,取出20. 00 mL溶液,用KMnO4溶液滴定(雜質與KMnO4不反應)。若消耗0.1000 mol·L1KMnO4溶液20.00mL,則所得晶體中FeSO4?7H2O的質量分數為(以含a的式子表示)_____________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業,某興趣小組同學利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸(KMnO4中性條件下還原產物為MnO2,酸性條件下為Mn2+)

已知:苯甲酸相對分子量122,熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3 g和6.9 go。

實驗流程:
①往裝置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍過量的KMnO4固體,控制反應溫度約在100℃,當甲苯層近乎消失,回流不再出現油珠時,停止加熱。
②將反應混合物趁熱過濾,用少量熱水洗滌濾渣,合并濾液與洗滌液,冷卻后加入濃鹽酸,經操作I得白色較干燥粗產品。
③純度測定:稱取1.220g白色樣品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH標準溶液滴定,重復滴定四次,每次消耗的體積如下表所示列舉

請回答:
(1)裝置A的名稱         。若不用溫度計,本實驗控制反應溫度的措施為          
(2)白色粗產品中除了KCl外,其他可能的無機雜質為____            
(3)操作I的名稱                                  
(4)步驟③中用到的定量儀器有              ,100mL容量瓶,50mL酸式、堿式滴定管。
(5)樣品中苯甲酸純度為                           
(6)滴定操作中,如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數時,滴定前仰視,滴定后俯視則測定結果   (填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

碘是人體必需的元素之一,海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的、以化合態形式存在的碘元素。在實驗室中,從海藻里提取碘的流程和實驗裝置如下:

(1)指出上述提取碘的過程中有關實驗操作的名稱:步驟③    ,步驟⑤    。 
(2)寫出步驟④對應反應的離子方程式:          。 
(3)提取碘的過程中,可供選擇的有機試劑是    。(填編號) 
A.酒精    B.醋酸    C.四氯化碳    D.苯
(4)步驟④除了加入過量Cl2,下列氧化劑最好選用    (填代號)。 
A.濃硫酸      B.H2O2溶液         C.KMnO4溶液
理由是____________________________。 
(5)為了使海藻灰中的碘離子轉化為碘的有機溶液,即完成步驟③至⑤,實驗室里有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網以及必要的夾持儀器和物品,尚缺少的玻璃儀器是    。 
(6)從含碘的有機溶劑中提取碘和回收有機溶劑,還需要經過蒸餾。指出下圖實驗裝置中存在的錯誤之處: 。 

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫藥中間體,實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示,裝置如圖2所示。
已知:(Ⅰ)格氏試劑容易水解,
 (堿式溴化鎂);

(Ⅱ)相關物質的物理性質如下:

物質
熔點
沸點
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常溫下為固體
能溶于水,不溶于醇、醚等有機溶劑
 
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,純凈固體有機物一般都有固定熔點。
請回答以下問題:
(1)圖2中玻璃儀器B的名稱:        ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是            
(2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ;制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用          (方式)加熱,優點是                           
(3)制得的三苯甲醇粗產品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質,可以設計如下提純方案,請填寫如下空白:

其中,①操作為:            ;洗滌液最好選用:        (從選項中選);
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
檢驗產品已經洗滌干凈的操作為:                                   
(4)純度測定:稱取2.60g產品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會反應),充分反應后,測得生成氣體體積為100.80ml標準狀況)。產品中三苯甲醇質量分數為     (保留兩位有效數字)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

溴乙烷是一種重要的化工合成原料。實驗室合成溴乙烷的反應和實驗裝置如下:
反應:CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
裝置:

實驗中可能用到的數據如下表:

物質
相對分子質量
沸點/℃
密度/g/cm3
水溶性
CH3CH2OH
46
78.4
0.79
互溶
CH3CH2Br
109
38.4
1.42
難溶
CH3CH2OCH2CH3
74
34.5
0.71
微溶
CH2=CH2
28
-103.7
0.38
不溶
濃硫酸(H2SO4
98
338.0
1.38
易溶
 
①合成反應:在儀器B中加入適量NaBr、濃硫酸和50mL乙醇,安裝好儀器,緩緩加熱,收集餾出物。
②分離提純:將餾出物加水后振蕩,再加入適量酸除去乙醚,分液,最后得到52mL溴乙烷。
回答下列問題:
(1)儀器B的名稱是___________。
(2)儀器C為直形冷凝管,冷水進口是___________(填“a”或“b”)。
(3)儀器D置于盛有_________的燒杯中,目的是__________________________________。
(4)裝置A的名稱為牛角管,其結構中的c支管的作用是___________________________。
(5)溴乙烷粗產品分離提純階段,加水的目的是___________________________________。
(6)該實驗所得溴乙烷的產率為 ________________________。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某研究性學習小組為合成1丁醇,查閱資料得知一條合成路線:
CH3CHCH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH;
CO的制備原理:HCOOHCO↑+H2O,并設計出原料氣的制備裝置(如圖)。

請填寫下列空白:
(1)實驗室現有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2丙醇,從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯,寫出化學反應方程式:              ,              。 
(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO,裝置中a和b的作用分別是      ,      。c和d中盛裝的試劑分別是       ,      。若用以上裝置制備H2,氣體發生裝置中必需的玻璃儀器名稱是        ;在虛線框內畫出收集干燥H2的裝置圖。
(3)制丙烯時,還產生少量SO2、CO2及水蒸氣,該小組用以下試劑檢驗這四種氣體,混合氣體通過試劑的順序是            (填序號)。
①飽和Na2SO3溶液;②酸性KMnO4溶液;③石灰水;④無水CuSO4;⑤品紅溶液
(4)合成正丁醛的反應為正向放熱的可逆反應,為增大反應速率和提高原料氣的轉化率,你認為應該采用的適宜反應條件是     。 
a.低溫、高壓、催化劑
b.適當的溫度、高壓、催化劑
c.常溫、常壓、催化劑
d.適當的溫度、常壓、催化劑
(5)正丁醛經催化加氫得到含少量正丁醛的1丁醇粗品。為純化1丁醇,該小組查閱文獻得知:①R—CHO+NaHSO3(飽和)RCH(OH)SO3Na↓;②沸點:乙醚34℃,1丁醇 118℃,并設計出如下提純路線:
粗品濾液有機層1丁醇、乙醚純品
試劑1為     ,操作1為    ,操作2為    ,操作3為      

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