Question

【題目】(13分)乙酸正丁酯是一種水果香味的無色透明液體，常用于調(diào)制香料和藥物。實驗室用正丁醇和乙酸制備，反應原理如下：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

某興趣小組擬用如圖裝置制備少量乙酸正丁酯：

步驟1：加料。向干燥的100ml圓底燒瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴濃硫酸(試劑加入順序未確定)，搖勻后，加入幾粒沸石。然后安裝分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口處，然后再放出1～2ml的水)及回流冷凝管。

步驟2：加熱回流。通過活塞控制分水器中水層液面的高度。反應完畢，停止加熱。

步驟3：冷卻(不可以拆卸回流冷凝管)。冷卻至室溫后，將燒瓶中的混合物與分水器中的酯層合并，轉(zhuǎn)入分液漏斗中。

步驟4：依次用10ml水，10ml 10%碳酸鈉溶液洗至中性(pH=7)，再水洗一次，向洗滌后的有機相中加入適量的無水硫酸鎂固體。放置一段時間后過濾、蒸餾、收集124～126℃餾分，得產(chǎn)品)

步驟5：用一干燥的小燒杯稱產(chǎn)品，重量為29.0g。

相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表：

物質(zhì)名稱	沸點/℃	熔點/℃	密度/g·cm－3	水中溶解度
正丁醇	117.3	-89.5	0.80	7.1g/100g
乙酸	118	16.6	1.0492	互溶
乙酸正丁酯	126.1	-78	0.8826	1.4g/100g

根據(jù)題意完成下列填空：

(1)加料時，三種試劑的加入順序為 。

(2)該實驗中，冷凝水從 (填“a”或“b”)口通入，使用分水器的目的是 。

(3)步驟2中判斷反應結(jié)束的現(xiàn)象是 。

(4)步驟3中從分液漏斗中得到酯的操作 ，用10% Na2CO3溶液洗滌有機相，是為了除去有機相中的 (填結(jié)構(gòu)簡式)。

(5)步驟4中加入無水硫酸鎂固體的作用是 。

(6)實驗中正丁醇的轉(zhuǎn)化率為 。

Answer 1

【答案】

(1)正丁醇、冰醋酸、濃硫酸

(2)a；及時分離出產(chǎn)物水，使化學平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率

(3)分離器中水層高度不再變化

(4)打開分液漏斗活塞，讓水層從分液漏斗下口流出，酯層從上口倒出；H2SO4和CH3COOH

(5)除去有機相中殘留的水

(6)65%

【解析】

試題分析：(1)向干燥的100ml圓底燒瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴濃硫酸，由于濃硫酸稀釋放熱，加料時，應該后加濃硫酸，三種試劑的加入順序可以為正丁醇、冰醋酸、濃硫酸，故答案為：正丁醇、冰醋酸、濃硫酸；

(2)冷凝水應該下進上出，因此從a口通入，使用分水器可以及時分離出產(chǎn)物水，使化學平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率，故答案為：a；及時分離出產(chǎn)物水，使化學平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率；

(3)反應結(jié)束分離器中水層高度不再變化，故答案為：分離器中水層高度不再變化；

(4)酯不溶于水，可以采用分液的操作分離，步驟3中從分液漏斗中得到酯的具體操作為打開分液漏斗活塞，讓水層從分液漏斗下口流出，酯層從上口倒出；Na2CO3溶液能夠與酯中的雜質(zhì)H2SO4和CH3COOH反應，故答案為：打開分液漏斗活塞，讓水層從分液漏斗下口流出，酯層從上口倒出；H2SO4和CH3COOH；

(5)無水硫酸鎂可以除去有機相中殘留的水，故答案為：除去有機相中殘留的水；

(6)37mL正丁醇的質(zhì)量為37mL×0.80g/mL=29.6g，22mL冰醋酸的質(zhì)量為22mL×1.0492g/mL=23.0824g，設理論上29.6g正丁醇完全反應需乙酸的質(zhì)量是y，則：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

60g 74g

y 29.6g

y==24g＞23.0824g，所以乙酸完全反應，按照乙酸計算乙酸正丁醇酯的理論質(zhì)量，設乙酸正丁醇酯的理論質(zhì)量為x，則：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

60g 116g

23.0824g x

所以x==44.626g，則乙酸正丁酯的產(chǎn)率為×100%=65%，故答案為：65%