Question

【題目】某校化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀（KSCN），實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

(1)制備NH4SCN溶液：CS2＋2NH3NH4SCN＋H2S，該反應(yīng)進(jìn)行的比較緩慢，NH3不溶于CS2

①實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)進(jìn)行的操作是________________________。三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有一定量的CS2、水和催化劑，三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，目的是_____________________。

②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)打開K1，加熱裝置A、D，緩慢地向裝置D中充入氣體。裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是______________________________，裝置C的作用可能是_______________。

(2)制備KSCN溶液：移去裝置A處的酒精燈，關(guān)閉K1，打開K2，利用耐堿分液漏斗邊加液邊加熱，則此時(shí)裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________。

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，__________________，得到硫氰化鉀晶體。

(4)測(cè)定KSCN的含量：稱取10.00g樣品配成1000mL溶液，量取20．00mL溶液于錐形瓶中，并加入幾滴Fe(NO3)3溶液，用0．1000 mol／L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20．00mL。

①滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，則終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是________________。

②KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________________。

Answer 1

【答案】檢查裝置的氣密性 防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 通過觀察C中產(chǎn)生氣泡的速率，控制加熱的溫度 NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O 過濾、洗滌、干燥 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液的血紅色恰好消失（褪去），且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色 97％

【解析】

(1)①實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)檢查裝置是否漏氣。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口，若不浸沒導(dǎo)管口，則必然與水接觸，從氨在水中的溶解程度進(jìn)行分析。

②裝置A是制取氨氣的裝置，藥品為NH4Cl與Ca(OH)2。因這氨氣不溶于CS2，反應(yīng)緩慢，所以需緩慢通入，裝置C的作用，從如何讓氨氣“緩慢”通入考慮。

(2)制備KSCN溶液：裝置D中，NH4SCN與KOH反應(yīng)，生成KSCN等。

(3)制備KSCN晶體：減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，應(yīng)將晶體從溶液中提取出來，然后再去除表面雜質(zhì)，以獲得硫氰化鉀晶體。

(4) ①滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，起初溶液為紅色，后來變?yōu)闊o色，由此得出終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象。

② 由反應(yīng)SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO3)，代入數(shù)據(jù)，便可求出KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(1)①實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)進(jìn)行的操作是檢查裝置的氣密性。因?yàn)榘睔鈽O易溶于水，所以通氨氣的導(dǎo)管口不能插入水層，從而得出三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口的原因是防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象。答案為：檢查裝置的氣密性；防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象；

②裝置A是制取氨氣的裝置，藥品為NH4Cl與Ca(OH)2，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，因?yàn)榘睔獠蝗苡?/span>CS2，所以與CS2反應(yīng)緩慢，應(yīng)緩慢通氣，從而得出裝置C的作用可能是通過觀察C中產(chǎn)生氣泡的速率，控制加熱的溫度。答案為：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；通過觀察C中產(chǎn)生氣泡的速率，控制加熱的溫度；

(2)制備KSCN溶液：裝置D中，NH4SCN與KOH反應(yīng)，生成KSCN等，發(fā)生反應(yīng)的方程為NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O。答案為：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；

(3)制備KSCN晶體：減壓蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥，以獲得硫氰化鉀晶體。答案為：過濾、洗滌、干燥；

(4) ①滴定時(shí)發(fā)生的離子反應(yīng)為SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，則終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液的血紅色恰好消失（褪去），且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色。答案為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液的血紅色恰好消失（褪去），且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色；

② 由反應(yīng)SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×0.02L

=0.002mol，KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=97％。答案為：97％。