Question

制備無水乙醇的實驗

原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(78.17 ℃)，這個沸點低于水的(100 ℃)也低于純乙醇的沸點(78.3 ℃)，所以只靠簡單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達到95.6％尚含有4.4％的水。如果要得到含量較高的乙醇，在實驗室中常用的簡便方法是加入生石灰回流(回流是在一個可以加熱的反應容器中，把液體加熱使受熱轉化生成的蒸氣通過冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱為無水乙醇．如果要得到純度更高的絕對乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進行處理，借以除去最后微量的水份。

實驗步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100 mL和小塊生石灰30 g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無液滴出來為止，量取所得乙醇的體積，計算回收率。請回答；

(1)為什么回收或蒸餾時都要裝上氯化鈣干燥管?

____________________________________________________________________

(2)為了防止回流系統外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?

____________________________________________________________________

(3)無水氯化鈣常用作吸水劑，如用無水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過夜，然后不經過濾，進行本實驗制取乙醇是否可行，為什么?

____________________________________________________________________

(4)一般用干燥劑干燥有機物時，在蒸餾前應先過濾，但用氧化鈣制備無水乙醇時，為什么可不過濾，留在瓶中一起蒸餾?

____________________________________________________________________

(5)為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集，它的純度是否已達99.5％?

____________________________________________________________________

Answer 1

(1)本實驗要求無水操作，要求嚴密防止大氣中的濕氣進入本體系。

(2)不可行。如果塞緊，回流系統就成了封閉系統。封閉系統受熱后，將會發生過熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故。

(3)氯化鈣可以用作吸水劑，但它受熱后又可使結合的水再釋出，達不到干燥的目的，又氯化鈣也可以吸附乙醇。

(4)氧化鈣跟水發生反應生成的氫氧化鈣是不揮發的，受熱也不分解，所以不影響蒸餾純乙醇。

(5)冷凝管內管管壁等儀器的表面，尚附有濕氣，因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水份相對多一些，純度達不到99.5％，所以另外收集，以免影響所收集乙醇的純度。