Question

【題目】3，5二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：

甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表：

物質	沸點/℃	熔點/℃	密度(20℃) /g·cm—3	溶解性
甲醇	64. 7		0. 7915	易溶于水
乙醚	34. 5		0. 7138	微溶于水
3,5—二甲氧基苯酚		33～36		易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。
①分離出甲醇的操作是。
②萃取時使用的主要儀器為。分離出該容器中的有機層的操作是。
（2）分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3 溶液洗滌的目的是。
（3）洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是(填字母)。
a．蒸餾除去乙醚 b．重結晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥
（4）固液分離常采用減壓過濾。減壓過濾完成后應先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管再關閉抽氣泵，其目的是。

Answer 1

【答案】
（1）蒸餾；分液漏斗；打開瓶塞，旋轉分液漏斗的活塞放出下層的水；待水放出后關閉活塞，從上口倒出有機層
（2）除去 HCl
（3）dcab
（4）為了防止倒吸
【解析】解：(1)①甲醇熔沸點較低，且易溶于水，故采用蒸餾方法，②萃取時需要用到分液漏斗;乙醚密度比水小，萃取后在上層，為了防止污染，萃取后下層溶液從下端活塞放出，上層從上口倒出；(2)反應中加人氯化氫的甲醇溶液，故有機層合有少量氯化氫，用碳酸氫鈉溶液除去，然后再用飽和食鹽水除去碳酸氫鈉，同時使用飽和或濃無機鹽溶液能減少有機物的溶解損失，(3)萃取液中合有萃取劑乙醚，產物和少量水，先用干燥劑除去水，過濾去干燥劑，再蒸餾分離出乙醚(沸點低)，結晶得到產品3,5-二甲氧基苯酚;(4)為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，切斷與溶液聯系。
【考點精析】本題主要考查了蒸餾與分餾的相關知識點，需要掌握蒸餾是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程聯合操作．用這一操作可分離、除雜、提純物質；分餾和蒸餾一樣，也是利用混合物中各物質的沸點不同，嚴格控制溫度，進行分離或提純物質的操作，是多次的蒸餾才能正確解答此題．