Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質，為測定AlN含量，設計如下兩種實驗方案。（已知：AlN+NaOH+ H2O==NaAlO2+ NH3↑）

【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是_________________。

（2）完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，檢查裝置氣密性并加入實驗藥品，關閉K1，打開K2 ,打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。

①檢驗裝置氣密性的方法是__________________________

②通入氮氣的目的是__________________________________________________。

（3）由于裝置存在缺陷，導致測定結果偏高，請提出改進意見__________________。

【方案2】用下圖裝置測定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。

（4）為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是___________

A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．苯

（5）若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL(已轉換為標準狀況)，則AlN的質量分數是_____________________。

若其他操作均正確，但反應結束后讀數時，右側量氣管中液面高于左側球型管中液面，則最后測得AlN的質量分數會_________（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

Answer 1

【答案】 防倒吸 關閉K1和分液漏斗活塞，向C中注水至浸沒長導管下端管口，微熱A，若C中長導管管口出現氣泡，冷卻后回流一段水柱，說明裝置氣密性良好 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 C裝置出口處連接一個盛有堿石灰的干燥管 AD 41V/22400m×100% 偏低

【解析】試題分析：本題考查與NH3有關的定量測定實驗。

（1）方案1的原理是：用濃硫酸吸收AlN與NaOH溶液反應生成的NH3，濃硫酸增加的質量為NH3的質量，通過NH3的質量計算AlN的含量，由于NH3極易被濃硫酸吸收，C裝置中球形干燥管的作用是：防倒吸。

（2）①用加熱法檢查該裝置的氣密性，檢查裝置氣密性的方法是：關閉K1和分液漏斗活塞，向C中注水至浸沒長導管下端管口，微熱A，若C中長導管管口出現氣泡，冷卻后回流一段水柱，說明裝置氣密性良好。

②為了使NH3質量的測量準確，反應完全后要通入N2將反應產生的殘留在裝置中的NH3全部趕入C裝置中，減少實驗誤差。答案為：把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置。

（3）由于裝置存在缺陷，導致測定結果偏高，由于外界空氣中的H2O（g）進入C裝置中，使測得的NH3的質量偏大，改進的措施是：C裝置出口處連接一個盛有堿石灰的干燥管。

（4）為了測量生成的NH3的體積，NH3應難溶于X液體，NH3極易溶于水和NH4Cl溶液，NH3難溶于CCl4和苯，X液體可以是CCl4、苯，答案選AD。

（5）根據N守恒，n（AlN）=n（NH3）==mol，m（AlN）=mol41g/mol=g，AlN的質量分數為41V/22400m×100%。若其他操作均正確，但反應結束后讀數時，右側量氣管中液面高于左側球型管中液面，則測得NH3的體積偏小，最后測得AlN的質量分數會偏低。