Question

實驗室制備乙酸正丁酯的化學方程式：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OH

濃H2SO4

△

CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
制備過程中還可能的副反應有：
CH₃CH₂CH₂CH₂OH

濃H2SO4

△

CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
主要實驗步驟如下：
①在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3～4滴濃H₂SO₄，搖勻后，加幾粒沸石，再如圖1裝置安裝好分水器、冷凝管．然后小火加熱．
②將燒瓶中反應后的混后物冷卻與分水器中的酯層合并，轉入分液漏斗，③依次用10mL水，10mL 10%碳酸鈉溶液洗至無酸性（pH=7），再水洗一次，用少許無水硫酸鎂干燥．④將干燥后的乙酸正丁酯轉入50mL蒸餾燒瓶中，加幾粒沸石進行常壓蒸餾，收集產品．主要試劑及產物的物理常數：

根據以上信息回答下列問題．
（1）圖1裝置中冷水應從

 

（填a或b），管口通入，反應混合物冷凝回流，通過分水器下端旋塞分出的生成物是

 

，其目的是

 

．
（2）在步驟①④中都用到沸石防暴沸，下列關于沸石的說法正確的是

 

．
A．實驗室沸石也可用碎瓷片等代替   B．如果忘加沸石，可速將沸石加至將近沸騰的液體中
C．當重新進行蒸餾時，用過的沸石可繼續使用   D．沸石為多孔性物質，可使液體平穩地沸騰
（3）在步驟③分液時，分液漏斗旋塞的操作方法與酸式滴定管的是否相同

 

（填“相同”或“不相同”）．分液時應選擇圖2裝置中

 

形分液漏斗，其原因是

 

．
（4）在提純粗產品的過程中，用碳酸鈉溶液洗滌主要除去的雜質

 

．若改用氫氧化鈉溶液是否可以

 

（填“可以”或“不可以”），其原因

 

．
（5）步驟④的常壓蒸餾，需收集

 

℃的餾分，沸點大于140℃的有機化合物的蒸餾，一般不用上述冷凝管而用空氣冷凝管，可能原因是

 

．

Answer 1

分析：（1）冷水從下進上出；水的密度較大；除掉生成物平衡右移；
（2）沸石為多孔性物質，可用碎瓷片等代替；
（3）當酸式滴定管的刻度面面對操作者時，一般用左手控制滴定管旋塞而右手搖動錐形瓶．而分液漏斗不存在也不需要讀刻度，可用右手操作，左手扶�。焕嫘畏忠郝┒房拷�旋塞處比較細長；
（4）乙酸、硫酸、正丁醇易溶于碳酸鈉溶液；酯在堿性條件下能發生水解；
（5）乙酸正丁酯的沸點是126.1度；水冷凝管溫度較低．

解答：解：（1）冷水從下進上出冷凝效果最好；水的密度比乙酸正丁酯大；將水分離使平衡正向移動，提高反應產率，故答案為：b；水；分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動，提高反應產率；
（2）A．沸石為多孔性物質，可用碎瓷片等代替，故A正確； B．如果忘加沸石，將沸石加至將近沸騰的液體中，可能引起液體飛濺，故B錯誤；
C．使用過一次后，空氣幾乎排盡，被液體填充，不再具有提供汽化中心的效果，故C錯誤；
D．沸石的工作原理是提供汽化中心，汽化中心的來源是沸石多孔結構中包含的空氣．這些空氣在加熱后膨脹，形成氣泡溢出，成為了汽化中心，故D正確．
故選AD；
（3）當酸式滴定管的刻度面面對操作者時，下端的出液控制旋塞的旋柄在操作者的右邊（旋塞是從右往左 放進去的），操作者既要用手的手指輕輕推動旋塞柄 緩慢放溶液，又要保證旋塞不被從旋塞體內拔出而漏溶液造成滴定失敗，因此手指有一個既推動旋塞 又向左拉住旋塞芯的微小的力量，所以一般用左手控制滴定管旋塞而右手搖動錐形瓶．而分液漏斗不存在也不需要讀刻度，可用右手操作，左手扶��；梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細長，分離操作更容易，
故答案為：不相同；梨；梨形分液漏斗靠近旋塞處比較細長，雙液界面更清晰，分離更完全；
（4）乙酸、硫酸、正丁醇易溶于碳酸鈉溶液，且乙酸正丁酯在碳酸鈉溶液的溶解度較�。灰宜嵴�丁酯在堿性條件下能發生水解，故答案為：乙酸、硫酸、正丁醇；不可以；用氫氧化鈉溶液會使乙酸正丁酯發生水解；
（5）乙酸正丁酯的沸點是126.1度，需收集126℃左右的餾分；水冷凝管溫度較低，溫差過大，冷凝管會炸裂，故答案為：126度；防止因溫差過大，冷凝管炸裂．

點評：本題考查酯的制取和性質實驗，難度不大，注意分液漏斗不存在也不需要讀刻度．