Question

某研究小組在實驗室中用銅粉(含鐵粉5%以上)制取膽礬(CuSO₄·5H₂O)并檢驗其純度，限選試劑：3 mol·L^－1H₂SO₄溶液、濃硝酸、3%H₂O₂溶液、0.2 mol·L^－1NaOH溶液、20% KSCN溶液、BaCl₂溶液。有關物質溶解度如下表(單位g/100 g H₂O)：

溫度/℃	0	20	40	60	80	100
CuSO4	14.3	20.7	28.5	40.0	55.0	75.4
Cu(NO3)2	81.8	124.8	163.1	181.8	207.8	247.3

 
(1)完成制取膽礬的實驗方案。

實驗步驟	預期現象
步驟1：除鐵。將銅粉置于燒杯中，__________________	_______________________
步驟2：溶解。將步驟1得到的銅粉置于燒杯中， __________________________	_______________________
步驟3：結晶。將步驟2所得溶液蒸發濃縮至液面有晶膜出現，冷卻至室溫，過濾得粗產品

 
(2)完成步驟1后，檢驗銅粉中的鐵是否除盡的實驗操作是___________。
(3)若膽礬中含有少量Cu(NO₃)₂·3H₂O，測定其中CuSO₄·5H₂O的含量，實驗步驟如下：稱量膽礬樣品的質量為m₁，加水溶解，滴加足量BaCl₂溶液，充分反應后過濾，將濾渣烘干、冷卻，稱得其質量為m₂。樣品中CuSO₄·5H₂O的質量分數為________(列出算式)。

Answer 1

　(1)

實驗步驟	預期現象
步驟1：加入足量3 mol·L－1H2SO4溶液，充分反應后過濾，充分洗滌濾渣	有無色氣泡產生，溶液由無色變成淺綠色
步驟2：加入適量3 mol·L－1H2SO4溶液，再緩慢、分批加入濃硝酸，邊加邊攪拌直至銅粉完全溶解	有紅棕色氣體產生，溶液由無色變成藍色

 
(2)取少量銅粉于試管中，加入少量3 mol·L^－1H₂SO₄溶液，充分振蕩后取上層溶液于另一試管中，滴加少量3%H₂O₂溶液，再滴加幾滴20%KSCN溶液
(3) ×100%

　(1)制備膽礬的實驗設計：根據所給試劑，由于銅不能直接與稀硫酸反應，因此需要氧化劑(H₂O₂或HNO₃)將銅氧化為Cu^2＋，Cu^2＋對H₂O₂的分解有催化作用，因此只能用濃硝酸氧化，但如果直接用濃硝酸氧化生成Cu(NO₃)₂，再和硫酸通過復分解反應制備CuSO₄，會增大HNO₃的用量且會引入Cu(NO₃)₂雜質。因此實驗中借助反應：3Cu＋8H^＋＋2NO===3Cu^2＋＋2NO↑＋4H₂O，即先加硫酸，再加濃硝酸。(2)檢驗銅中的鐵粉是否除盡，還可以通過檢驗最后一次硫酸洗滌液中是否含有Fe^2＋來確定。
(3)CuSO₄·5H₂O　～　　　BaSO₄
250　　　　　  　 　 233
　　　　　     　m₂
則樣品中CuSO₄·5H₂O的質量分數為×100%。