Question

（15分）某實驗小組用下圖所示裝置制備一硝基甲苯（包括對硝基甲苯和鄰硝基甲苯）：

反應原理：
實驗中可能用到的數據：

實驗步驟：①濃硫酸與濃硝酸按體積比1：3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；
②在三頸瓶中加入13g甲苯（易揮發），按圖所示裝好藥品和其他儀器；
③向三頸瓶中加入混酸；
④控制溫度約為50℃，反應大約10 min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現；
⑤分離出一硝基甲苯，經提純最終得到純凈的一硝基甲苯共15 g。
請回答下列問題：
（1）實驗前需要在三頸瓶中加入少許________，目的是____________________。
（2）冷凝管的作用是_________；冷卻水從冷凝管的_______（填“a”或“b”）端進入。
（3）儀器A的名稱是________ ，使用該儀器前必須進行的操作是_________________。
（4）分離反應后產物的方案如下：

其中，操作1的名稱為________，操作2必需的玻璃儀器有酒精燈、溫度計、錐形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。
（5）本實驗中一硝基甲苯的產率為________（結果保留小數點后一位數字）。

Answer 1

（1）沸石（或碎瓷片）（1分） 防止爆沸（1分）
（2）冷凝回流（1分）  a（1分）
（3）分液漏斗（1分）   檢查是否漏液（1分）
（4）分液（2分） 蒸餾燒瓶（2分） 冷凝管（2分）
（5）77.5%（3分）

解析試題分析：（1）加熱液體容易發生爆沸，所以實驗前需要在三頸瓶中加入少許沸石（或碎瓷片），目的是防止爆沸。
（2）因為反應物甲苯和HNO₃易揮發，所以冷凝管的作用是冷暖回流；氣流和水流逆向時，冷凝效果好，所以冷卻水從冷凝管的a端進入。
（3）根據裝置圖可知，儀器A的名稱是分液漏斗；使用分液漏斗前必須進行的操作是：檢查是否漏液。
（4）操作1把混合液分離為有機化合物和無機化合物，則操作1為分液；操作2把互溶的兩種有機物分離，為蒸餾，還需要的儀器室蒸餾燒瓶、冷凝管。
（5）13g甲苯理論上可生成硝基甲苯為：13g÷92g/mol×137g.mol=19.36g，則一硝基甲苯的產率為：15g÷19.36g×100%=77.5%
考點：本題考查化學實驗基本儀器、基本操作、化學計算。