Question

【題目】亞硝酸鈉(NaNO2)是工業鹽的主要成分，在漂白、電鍍等方面應用廣泛。實驗室利用下圖裝置制備亞硝酸鈉，并測定所制亞硝酸鈉的純度。(加熱裝置及部分夾持裝置已略去)

Ⅰ.亞硝酸鈉的制備。

(1)盛放濃HNO3的儀器的名稱為__________；裝置B的作用是______________。

(2)裝置E中制取NaNO2的化學方程式為___________________。

(3)多余的NO在裝置F中被氧化為NO3-，反應的離子方程式為_____________。

(4)實驗結束后打開A中彈簧夾，通入N2的目的是_______________。

Ⅱ.亞硝酸鈉純度的測定。

當Na2O2完全反應后，E中產生的固體除NaNO2外，還可能有NaNO3。測定亞硝酸鈉純度的步驟如下：

步驟一：取反應后的固體4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，將溶液中的NO2-和NO3-全部還原為NO，并通入足量N2，將NO全部趕出，最后將溶液稀釋至1000 mL。

步驟二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示劑，用0.050 mol/L的Na2S2O3標準液滴定，發生的反應為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最終消耗Na2S2O3溶液體積為16.00 mL。

(5)步驟二中達到滴定終點的標志為______________________。

(6)混合固體中NaNO2的質量分數為________。(保留三位有效數字)

(7)若在滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，則測得亞硝酸鈉的純度________。(填“偏高”“偏低”或“無影響”)

Answer 1

【答案】分液漏斗 作安全瓶(防止液體倒吸) 2NO+Na2O2=2NaNO2 5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O 把裝置內殘留的NO驅趕至后續裝置，使其充分吸收，避免污染空氣 滴入最后一滴標準液后，溶液由藍色褪為無色，且30 s內不再變化 80.2%(80.0%～80.3%即可) 偏低

【解析】

Cu與濃硝酸在裝置A中反應產生NO2，隨著反應的進行，當濃硝酸反應變為稀硝酸后，Cu與稀硝酸反應產生NO氣體，裝置B是安全瓶，氣體經裝置C，NO2會與水反應轉化為HNO3和NO，NO氣體經裝置D中P2O5干燥后，在裝置E中與Na2O2發生反應：2NO+Na2O2=2NaNO2，裝置F是尾氣處理裝置，未反應的NO氣體在裝置F中被酸性高錳酸鉀溶液氧化，防止污染環境。

(1)由裝置圖可知：盛放濃HNO3的儀器的名稱為分液漏斗；裝置B的作用是作安全瓶，防止液體倒吸。

(2)在裝置E中NO與Na2O2發生反應NaNO2，反應的化學方程式為2NO+Na2O2=2NaNO2。

(3)裝置F中多余的NO被酸性KMnO4氧化為NO3-，反應離子方程式為5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O。

(4)實驗結束后，打開裝置A中彈簧夾通入N2的目的是把裝置內殘留的NO驅趕至后續裝置，使其充分吸收，避免污染空氣。

(5)步驟二中以淀粉作指示劑，當達到滴定終點時，再滴入最后一滴標準液時，溶液由藍色褪為無色，且30s內不再變化。

(6)步驟一將混合固體溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，發生的反應方程式為4H++2NO2-+2I-=2NO↑+I2+2H2O和8H++2NO3-+6I-=2NO↑+3I2+4H2O，滴定過程發生的反應為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根據物料守恒，反應中Na2S2O3與I2的化學計量比為2∶1、I2與NO2-的化學計量比為1∶2、I2與NO3-反應的化學計量比為3∶2，則Na2S2O3與NO2-的化學計量比為1∶1、Na2S2O3與NO3-的化學計量比為3∶1，滴定消耗n(Na2S2O3)=0.050 mol·L－1×0.016 L=8.0×10-4 mol，設混合固體中NaNO2的質量分數為x，根據物料守恒得n(NaNO2)+3n(NaNO3)=n(Na2S2O3)，則mol=×8.0×10-4mol，解得x=0.802，所以混合固體中NaNO2的質量分數為80.2%(80.0%～80.3%即可)。

(7)若在滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，則滴定讀數偏大，計算所得硝酸鈉偏多，則測得亞硝酸鈉的純度偏低。