Question

(13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應裝置示意圖和有關數據如下：

實驗步驟：
在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：
（1）裝置B的名稱是：                    
（2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是：               ； 第二次水洗的主要目的是：                       。
（3）在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后       （填標號），
A．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出  
B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出
C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出
（4）本實驗中加入過量乙酸的目的是：                             
（5）實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是：                                        
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是：                   (填標號)

（7）本實驗的產率是：        
A．30℅             B．40℅               C．50℅              D．60℅
（8）在進行蒸餾操作時，若從130 ℃開始收集餾分，產率偏      (填高或者低)原因是             

Answer 1

（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉；（3）D；（4）提高醇的轉化率；（5）
干燥；（6）b；（7）D；（8）高；會收集少量的未反應的異戊醇。

解析試題分析：（1）由裝置示意圖可知裝置B的名稱是球形冷凝管；（2）反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和為反應的醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，主要目的是產品上殘留的碳酸氫鈉；（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層。分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出。因此選項是D。（4）酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動。增加一種反應物的濃度，可能使另一種反應物的轉化率提高。因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高醇的轉化率；（5）實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯表面少量的水分，對其減小干燥。（6）在蒸餾操作中，溫度計的水銀球要在蒸餾燒瓶的支管口附近。排除a、d，而在c中使用的是球形冷凝管，容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器選擇及安裝都正確的是b。n(乙酸)=6.0g÷60g/mol=0.1mol.n(異戊醇) =4.4g÷88g/mol=0.05mol;由于二者反應時是1:1反應的，所以乙酸過量要按照醇來計算。n(乙酸異戊酯)=" 3.9" g÷130g/mol=0.03mol。所以本實驗的產率是0.03mol÷0.05mol×100℅=60℅。選項是D。（8）在進行蒸餾操作時，若從130 ℃開始收集餾分，此時的蒸氣中含有醇，會收集少量的未反應的異戊醇，因此產率偏高。
考點：考查儀器的識別與安裝、混合物的分離、物質的制取、藥品的選擇與使用、物質產率的計算的知識。