Question

【題目】為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質量分數，某化學興趣小組進行如下了實驗。

利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，再通過滴定測量。

實驗裝置如圖所示。

（1）a的作用是____________，儀器d的名稱是________________ 。

（2）檢查裝置氣密性：____________(填操作)，關閉k，微熱c，導管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導管e內有一段穩定的水柱，說明裝置氣密性良好。

（3）c中加入一定體積高氯酸和mg氟化稀土樣品，Z中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產生的水蒸氣進入c。

①下列物質可代替高氯酸的是_________(填序號)。

A.硝酸 B.鹽酸 C.硫酸 D.磷酸

②實驗中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實驗結果將__________(填“偏高”“ 偏低”或“不受影響”)。

③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補加NaOH溶液，否則會使實驗結果偏低，原因是______________。

（4）向餾出液中加入V1mL c1mol·L-1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L-1EDTA標準溶液滴定剩余La3+(La3+與EDTA按1：1絡合)，消耗EDTA標準溶液V2ml，則氟化稀土樣品中氟的質量分數為______________。

（5）用樣品進行實驗前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗，改變條件(高氯酸用量、反應溫度、蒸餾時間)，測量并計算出氟元素質量，重復多次。該操作的目的是___________。

Answer 1

【答案】 平衡壓強 直形冷凝管 在b和f中加水，水浸沒導管a和c末端 CD 不受影響 充分吸收HF氣體，防止其揮發損失 0.057(c1V1-c2V2)/m或5.7(c1V1-c2V2)%/m 尋找最佳實驗條件

【解析】(1)a的作用是平衡壓強，防止圓底燒瓶中壓強過大，引起爆炸，d的名稱是直形冷凝管；(2)檢查裝置氣密性:在b和f中加水，水浸沒a和e的末端；(3)①利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉化為氟化氫(低沸點酸)蒸出,A.硝酸易揮發，故A錯誤； B.鹽酸易揮發，故B錯誤；C.硫酸難揮發，沸點高，故C正確；D.磷酸難揮發，沸點高，故C正確；故選CD。②實驗中除有HF氣體外,可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成HF，若有SiF4生成,實驗結果將不受影響；③若觀察到f中溶液紅色褪去,需要向f中及時補加NaOH溶液,否則會使實驗結果偏低,原因是充分吸收HF氣體，防止其揮發損失；(4)氟化稀土樣品中氟的質量分數為=; (5)用樣品進行實驗前,需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗,改變條件(高氯酸用量、反應溫度、蒸餾時間),測量并計算出氟元素質量,重復多次。該操作的目的是 通過做對比實驗，尋找最佳實驗條件。