Question

【題目】苯甲醛（微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醇（在水中溶解度不大、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）和苯甲酸。反應(yīng)原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa、C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl，有關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如表：

	苯甲醛	苯甲醇	苯甲酸	苯
沸點(diǎn)/℃	178	205	249	80
熔點(diǎn)/℃	26	﹣15	12	5.5

苯甲酸在水中的溶解度
17℃	25℃	100℃
0.21 g	0.34 g	5.9 g

實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）第①步需連續(xù)加熱1小時(shí)（如圖1），其中加熱和固定裝置未畫(huà)出。若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說(shuō)明原因________。

（2）操作中有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是___。

A．分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水

B．分液漏斗內(nèi)的液體不能過(guò)多，否則不利于振蕩

C．充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置，分層后立即打開(kāi)旋塞進(jìn)行分液

D．分液時(shí)等下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換一個(gè)燒杯再打開(kāi)旋塞使上層液體流下

（3）操作③用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④（如圖2），收集___℃的餾分。圖2中有一處明顯錯(cuò)誤，正確的應(yīng)改為_______。

（4）抽濾時(shí)（如圖3）燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上還粘有少量晶體，用___沖洗杯壁上殘留的晶體，抽濾完成后洗滌晶體。

（5）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.244 0 g苯甲酸樣品于錐形瓶中，加100 mL蒸餾水溶解（必要時(shí)可以加熱），再用0.100 0 molL﹣1的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，則苯甲酸樣品的純度為___%（保留4位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好 CD 205 溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口 濾液 96.00

【解析】

根據(jù)流程：苯甲醛與NaOH充分反應(yīng)，用苯萃取生成的苯甲醇，分液，上層蒸餾可得苯甲醇，下層主要含有苯甲酸鈉，加入鹽酸制得苯甲酸沉淀，抽濾可得苯甲酸，
（1）根據(jù)儀器構(gòu)造可得；球形冷凝管接觸面積大，冷凝效果更好；
（2）根據(jù)分液漏斗的操作使用分析；
（3）根據(jù)苯甲醇的沸點(diǎn)可得；蒸餾時(shí)，溫度計(jì)測(cè)量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處；
（4）考慮減少晶體的損失；
（5）根據(jù)化學(xué)反應(yīng)C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O，反應(yīng)消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，則苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.00192mol×122g/mol=0.23424g，據(jù)此計(jì)算。

(1)儀器B為球形冷凝管，儀器C為直行冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B，

故答案為：B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好；

(2)A. 分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前需檢驗(yàn)是否漏水，A項(xiàng)正確；

B. 分液漏斗內(nèi)的液體不能過(guò)多，否則不利于震蕩，B項(xiàng)正確；

C. 在旋開(kāi)旋塞之前，應(yīng)該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗的上口頸部的小孔，使與大氣相通，C項(xiàng)錯(cuò)誤；

D. 分液時(shí)待下層的液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，D項(xiàng)錯(cuò)誤；

故答案為：CD；

(3)操作④的目的是得到苯甲醇的餾分，所以收集205℃的餾分，蒸餾時(shí)，溫度計(jì)測(cè)量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處；

故答案為：205；溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口；

(4)將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將燒杯壁上的晶體沖下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會(huì)使晶體溶解損失，也不會(huì)帶入雜質(zhì)的，選擇用濾液來(lái)沖洗是最好的，故答案為：濾液；

(5)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O，反應(yīng)消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，則苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.00192mol×122g/mol=0.23424g，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)=×100%=96.00%；

故答案為：96.00。