Question

【題目】疊氮酸鈉(NaN3)是一種應用廣泛的無色無味、可溶于水的晶體。已知:

物質	CH3OH	N2H4	NaN3
沸點/℃	64.7	113.5	300

（1）制備NaN3:

30℃時，水合肼(N2H4H2O)與亞硝酸甲酯(CH3ONO)、NaOH反應，裝置如右圖所示。反應后錐形瓶中混合物經“操作X”可回收CH3OH，母液降溫結晶，過濾得NaN3粗品，重結晶得到NaN3產品。

①裝置中的多孔球泡的作用是______。

②寫出生成NaN3的化學方程式：_________________。

③“操作X”的名稱為________________。

（2）測定NaN3產品純度: ①稱取NaN3產品5.0000g,用適量稀硫酸溶解后配成100.00mL溶液A；②取25.00mL溶液A，加入20.00mL0.2000mol/LKMnO4溶液，得紫紅色溶液B；

③向溶液B加入足量KI溶液消耗過量的KMnO4溶液，然后以淀粉作指示劑，用0.1000mol/LNa2S2O3標準溶液滴定產生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。測定過程中物質的轉化關系如下:

10NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑

I- I2 S4O62-

計算NaN3產品的純度(寫出計算過程)。_____________________

Answer 1

【答案】 增大CH3ONO與反應液的接觸面積，加快反應速率 N2H4·H2O+CH3ONO+NaOHNaN3+CH3OH+3H2O 蒸餾 I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62- ， n(I2)＝= ＝1.500 0×10－3 mol，過量的n(MnO4-)＝n(I2)＝6.000×10－4 mol，與NaN3反應的n(MnO4-)＝0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L－6.000×10－4 mol＝3.400 0×10－3 mol，n(NaN3)＝5n(MnO4-)＝1.700 0×10－2 mol，w(NaN3)＝×100% ＝88.40%

【解析】（1）①裝置中用到多孔球泡，多孔球泡能增大CH3ONO與反應液的接觸面積，加快反應速率(或使CH3ONO充分反應) ②N2H4·H2O與CH3ONO、NaOH反應生成NaN3 、CH3OH和H2O，反應的化學方程式為：N2H4·H2O＋CH3ONO＋NaOHNaN3＋CH3OH＋3H2O

③可用蒸餾的方法從反應后錐形瓶中混合物回收CH3OH，因此“操作X”的名稱為蒸餾。答案為：①增大CH3ONO與反應液的接觸面積，加快反應速率(或使CH3ONO充分反應) ②N2H4·H2O＋CH3ONO＋NaOHNaN3＋CH3OH＋3H2O③蒸餾

（2）由已知條件可知I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-，n(I2)＝= ＝1.500 0×10－3 mol，過量的n(MnO4-)＝n(I2)＝6.000×10－4 mol，與NaN3反應的n(MnO4-)＝0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L－6.000×10－4 mol＝3.400 0×10－3 mol，n(NaN3)＝5n(MnO)＝1.700 0×10－2 mol，w(NaN3)＝×100% ＝88.40%，答案為：I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62- ， n(I2)＝= ＝1.500 0×10－3 mol，過量的n(MnO4-)＝n(I2)＝6.000×10－4 mol，與NaN3反應的n(MnO4-)＝0.200 0 mol·L－1×20.00×10－3 L－6.000×10－4 mol＝3.400 0×10－3 mol，n(NaN3)＝5n(MnO4-)＝1.700 0×10－2 mol，w(NaN3)＝×100% ＝88.40%