Question

【題目】納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領域有著極其廣泛的應用。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，經過濾、水洗，再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2 。用現代分析儀器測定TiO2粒子的大小。用氧化還原滴定法測定TiO2的質量分數：一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標準溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

請回答下列問題：

（1）TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化學方程式為

（2）玻璃棒有多種用途，下列實驗操作中玻璃棒的作用完全相同的是 （填字母）

①測定醋酸鈉溶液的pH ②加熱食鹽溶液制備NaCl晶體

③配制0.1mol/L的硫酸溶液 ④用淀粉—KI試紙檢驗溶液中氧化性離子

⑤配制10%的硫酸鈉溶液

A．①⑤ B．②⑤ C．①④ D．③④

（3）水洗時檢驗TiO2·x H2O已洗凈的方法是

（4）下列可用于測定TiO2粒子大小的方法是 （填字母代號）

a．核磁共振氫譜 b．紅外光譜法 c．質譜法 d．透射電子顯微鏡法

（5）滴定終點的現象是

（6）滴定分析時，稱取TiO2（摩爾質量為Mg·mol－1）試樣w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2標準溶液V mL，則TiO2質量分數表達式為 %

（7）下列操作會導致TiO2質量分數測定結果偏高的是

A. 滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面

B. 配制標準溶液時，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出

C. 容量瓶清洗之后，未干燥

D．配制標準溶液定容時，俯視刻度線

Answer 1

【答案】（1）TiCl4+(2+x) H2OTiO2·xH2O↓+4HCl （2）BC

（3）取少量最后一次水洗液，滴加AgNO3溶液，不產生白色沉淀，說明沉淀已洗凈

（4）d （5）溶液變成紅色且半分鐘內不褪色 （6） （7）B

【解析】

試題分析：（1）設TiCl4的系數為1，根據元素守恒，TiO2xH2O的系數為1，HCl的系數為4；再根據O元素守恒，可知H2O的系數為（2+x），化學方程式為TiCl4+(2+x) H2OTiO2·xH2O↓+4HCl；

（2）①測定醋酸鈉溶液的pH，玻璃棒蘸取溶液滴在pH試紙上測定；②加熱食鹽溶液制備NaCl晶體，玻璃棒攪拌避免局部受熱固體飛濺；③配制O.1mol/L的H2SO4溶液，攪拌引流作用；④用KI淀粉試紙檢驗溶液中氧化性離子，玻璃棒蘸取溶液滴在KI淀粉試紙上測定；⑤配制10%的硫酸鈉溶液，玻璃棒攪拌加速溶解；所以②⑤和①④符合，答案選BC。

（3）沉淀吸附溶液中的Cl-，根據反應：Cl-+Ag+═AgCl↓，取少量洗滌液，檢驗溶液中是否還存在Cl－即可，方法是取少量最后一次水洗液，滴加AgNO3溶液，不產生白色沉淀，說明沉淀已洗凈。

（4）核磁共振譜用于測有機物中含有多少種氫原子；紅外光譜分析有機物含有何種化學鍵和官能團；質譜法常用于測有機物相對分子質量；透射電子顯微鏡可以觀察到微粒的大小，答案選d。

（5）Fe3+與Ti3+反應，被還原為Fe2+，加入KSCN不顯紅色，當達到滴定終點時，再加入NH4Fe(SO4)2，溶液中Fe3+過量，會變成紅色，所以滴定終點的現象是溶液變成紅色且半分鐘內不褪色。

（6）根據得失電子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+，所以n（Fe3+）=n（Ti3+）=n（TiO2）=cV×10-3mol，質量分數為：%。

（7）A. 滴定終點讀取滴定管刻度時，俯視標準液液面，導致末讀數據讀小了，標準液的體積偏小，測定結果偏低，錯誤；B. 配制標準溶液時，燒杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量濺出，物質的量濃度減小，消耗的體積增大，測定結果偏高，正確；C. 容量瓶清洗之后，未干燥對測定結果無影響，錯誤；D.配制標準溶液定容時，若俯視刻度線，溶液體積比實際體積偏小，所配溶液濃度偏大，導致消耗標準液的體積偏小，測定結果偏低，錯誤；答案選B。